一种卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103616461103616461A(43)申请公布日2014.03.05(21)申请号201310639256.2(22)申请日2013.12.04(71)申请人中国烟草总公司郑州烟草研究院地址450001河南省郑州市高新区枫杨街2号(72)发明人刘俊辉张启东柴国壁孙世豪李鹏杨春强刘珊屈展宗永立张建勋(74)专利代理机构郑州中民专利代理有限公司41110代理人姜振东(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法(57)摘要一种卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法，其特征在于：具体步骤如下：（1）有机溶剂相萃取剑桥滤片主流烟气冷凝物；（2）水相浸取烟气提取物得到水溶性组分；（3）凝胶渗透色谱分级分离水溶性组分；（4）液相色谱分离焦甜香成分。本发明将香精香料领域的香气评定法（GB/T14454.2-2008）引入卷烟香气成分的研究中，指导主流烟气水溶性组分的凝胶渗透色谱分级分离和液相色谱分离，筛选洗脱的流分，找出甲基环戊烯醇酮、草莓酮和麦芽酚等一系列带有焦甜香的成分。本发明的分离方法中，无酸性、碱性试剂加入，pH无明显变化，且分离和提取效率高，所需卷烟烟支数量少。本发明可作为一种筛查卷烟焦甜香成分的便捷方法。CN103616461ACN10364ACN103616461A权利要求书1/1页1.一种卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）有机溶剂相萃取剑桥滤片主流烟气冷凝物：在吸烟机上抽吸卷烟，用剑桥滤片捕集烟气冷凝物；然后，用有机溶剂充分萃取剑桥滤片，除去有机溶剂得到烟气提取物；（2）水相浸取烟气提取物得到水溶性组分：在烟气提取物中加入一定量的水，浸取后，干燥得到红褐色固体，即为烟气冷凝物水溶性组分；（3）凝胶渗透色谱分级分离水溶性组分：将一定量的烟气冷凝物水溶性组分经凝胶渗透色谱分离，按时间收集流分，初步分离出具有焦甜香特征组分；（4）液相色谱分离焦甜香成分：使用液相色谱进一步分离上述焦甜香特征组分，根据检测器响应收集流分，找出各焦甜香特征流分，除去溶剂后，所得各组分就含有一系列焦甜香成分，使用GC-MS定性。2.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法，其特征在于：步骤（1）所述有机溶剂包括正己烷、环己烷、苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇，其中优先使用二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇。3.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法，其特征在于：步骤（2）中所用水包括纯净水、矿物质水、去离子水和蒸馏水，其中优先使用蒸馏水，水相与主流烟气提取物用量之比为1:1-50:1。4.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法，其特征在于：步骤（2）中所用干燥方式包括：自然蒸发干燥，真空蒸发干燥和真空冷冻干燥，优先使用真空冷冻干燥。5.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法，其特征在于：步骤（3）中所用凝胶色谱的填料可为SephadexG-10、SephadexG-15、Sepharose6B、SepharoseConA、SephadexG-25或SephadexLH-20，其中优先使用SephadexG-10、SephadexG-15、SephadexLH-20，流动相为乙醇、丙醇、异丙醇、丙二醇、水及其混合体系。6.根据权利要求1所述的卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法，其特征在于：步骤（4）中所用色谱柱使用正相柱，检测器使用紫外或二极管阵列检测器。2CN103616461A说明书1/4页一种卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法技术领域[0001]本发明属于分离鉴定技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中焦甜香成分的分离方法，即从烟气冷凝物中提取、分离焦甜香成分的方法。背景技术[0002]焦甜香是烤烟香重要的组成部分，对卷烟感官品质有至关重要的影响，受到国内外烟草公司的广泛关注。焦甜香产生于卷烟抽吸过程，主要由糖类物质高温降解生成。1971年，Elmenhorst首次从卷烟冷凝物中发现了带有焦甜香的麦芽酚（ActaChemicaScandinavica,1990,44,916）。此后，日本、瑞典等烟草公司对卷烟焦甜香进行了深入的研究，相继发现了呋喃类，呋喃酮类，环戊烯酮类和吡喃酮类等带有焦甜香特征的化合物，其中最为重要的是甲基环戊烯醇酮（cyclotene）、草莓酮（furaneol）和麦芽酚。然而，早期的研究大多需要制备数十至上百千克的烟气冷凝物，然后通过酸性、中性和碱性分离，最后反复