一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115963130A(43)申请公布日2023.04.14(21)申请号202211703390.X(22)申请日2022.12.29(71)申请人中国科学院福建物质结构研究所地址350000福建省福州市鼓楼区杨桥西路155号(72)发明人姜小明郭国聪(74)专利代理机构深圳市盛果果知识产权代理事务所(普通合伙)44756专利代理师杨勇华(51)Int.Cl.G01N23/207(2018.01)权利要求书2页说明书7页附图4页(54)发明名称一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法(57)摘要本发明属于材料细分领域，一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法包括：对斑点坐标系K(h，k，l)的衍射斑点W进行强度分布的校正；校正后，一个强度弥散的衍射斑点W校正为强度集中的衍射斑点W＇；通过直接积分I总＝∫f总(x,y)dxdy(其中,f(x,y)为斑点W在各坐标点位置点(x，y)的强度计算出总强度I总；通过高斯函数拟合出背景(其中a、c为拟合参数)，并通过积分I背景＝∫f背景(x,y)dxdy计算I背景；根据I信号＝I总‑I背景计算出校正后的I信号，本发明通过将分散的衍射点强度分布的数据图校正成集中的衍射点强度分布，确保X射线单晶衍射实验数据的准确性，更利于确保后续参与电子结构精修的准确性。CN115963130ACN115963130A权利要求书1/2页1.一种X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法，其特征在于：包括步骤一、对斑点坐标系K(h,k,l)中选取衍射斑点W进行强度分布的校正；校正后，一个强度弥散的衍射斑点W校正为强度集中的衍射斑点W＇；步骤二、通过直接积分I总＝∫f总(x,y)dxdy，其中,f(x,y)为斑点W在坐标T中的对应的位置为(x,y)，坐标系T是以待测晶体设定为仪器坐标系的原点O，原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴，探测器第一位置为Y轴，计算出总强度I总；步骤三、通过高斯函数拟合出背景，其中，a、c为拟合参数，并通过积分I背景＝∫f背景(,y)dy计算I背景；步骤四：根据I信号＝I总‑I背景计算出校正后的I信号。2.如权利要求1所述的X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法，其特征在于：所述校正后的I信号参与电子结构精修。3.如权利要求1所述的X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法，其特征在于：步骤一包括：步骤A、在参数指标K(h,k,l)选取光斑W，设定所述光斑W的直径为H1，坐标体系T以待测晶体设定为仪器坐标系的原点O，原点O到探测器第一位置的垂直线为X轴，探测器第一位置为Y轴，光斑W的中心点为H0，待测晶体到探测器第一位置的距离为d，在直径H1的光斑W上任一选取待校正的A点,A点的位置坐标位置为(x1,y1)，该衍射点的强度为IA；步骤B、模拟将探测器第一位置以光斑W中心点H0旋转到探测器第二位置，光斑W中心点H0与原点O的连线与探测器第二个位置垂直，根据三角函数关系，计算出A＇(x2,y2)。4.如权利要求3所述的X射线单晶衍射实验的高角度衍射数据非高斯偏差的校正方法，其特征在于：所述三角函数关系包括：设校正前该衍射斑点最底部的像素点与晶体的高度为H2，待校正的A(x1,y1)和原点O点的连线和底边d之间形成夹角θ1，原点O和该光斑W的中心点h0的连线和底边d之间形成夹角θ2，原点O与待校正点A(x1,y1)的连线与原点与光斑W的中心点h0之间的连线的夹角θ3；衍射斑点中心位置H0,中心位置离X轴的高度为ave{H1/2+H2}，即ave{H1/2+H2}表示为：H1/2+H2的平均值；通过A(x1,y1)，H0的坐标为H0(x1,ave{H1/2+H2})，H2和d的已知的测试数据得到校正后A＇(x2,y2)的位置数据：计算出θ1，θ2，θ3，其中，θ1＝atan(y1/d),θ2＝atan(ave{H1/2+H2}/d)；θ3＝θ2‑θ1＝atan(y1/d)‑atan(ave{H1/2+H2}/d)；其中，L1：原点0到A＇(x2,y2)的距离；L2：原点0到待校正点A之间的距离；L3为：L1与L2之差；L4为：原点0到光斑W中心H0之间的距离；依据几何三角关系获得：L4＝sqrt(d2+(ave2{H1/2+H2})；其中：sqrt表示平方根，其中，L2＝d/cos(θ1)；L1＝L4/cos(θ3)；L3＝L1‑L2；根据直线方程,O,A，A’在同一条直线上，计算A和A＇的坐标关系：直线方程1：x2/x1＝y2/y1…(1)；方程2：O点以下的衍射点部分：根据方程(1)和(2)，以及A(x1,y1)计算出A＇(x2,y2)。5.如权利要求4