一种X射线衍射多重散射校正方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115963131A(43)申请公布日2023.04.14(21)申请号202211708146.2(22)申请日2022.12.29(71)申请人中国科学院福建物质结构研究所地址350000福建省福州市鼓楼区杨桥西路155号(72)发明人姜小明郭国聪(74)专利代理机构深圳市盛果果知识产权代理事务所(普通合伙)44756专利代理师杨勇华(51)Int.Cl.G01N23/207(2018.01)G06F17/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种X射线衍射多重散射校正方法(57)摘要本发明属于材料分析领域，一种X射线衍射多重散射校正方法,包括：步骤一、根据晶体的对称特性，获取等效衍射点，等效衍射点为衍射强度I(h，k，l)的点的集合；步骤二、是否满足异常点的判断依据；如果满足，删除；否则，保留；步骤三、是否满足删除比率，如满足，删除；否则，保留；步骤四、剩余的没有异常点的数据集I校正(h，k，l)用于进行后续的精修，校正后的I校正(h，k，l)更利于电子结构精修的准确性。CN115963131ACN115963131A权利要求书1/1页1.一种X射线衍射多重散射校正方法，其特征在于：包括：步骤一、根据晶体的对称特性，获取等效衍射点，等效衍射点为衍射强度I(h，k，l)的点的集合；步骤二、是否满足异常点的判断依据；如果满足，删除；否则，保留；步骤三、是否满足删除比率，如满足，删除；否则，保留；步骤四、剩余的没有异常点的数据集I校正(h，k，l)进行后续的精修。2.如权利要求1所述X射线衍射多重散射校正方法，其特征在于：对称晶体获取等效衍射点的集合如[(h，k，l)；(‑h,‑k,‑l)；(‑h,k,‑l)；(h,‑k,l)]，将属于同一套等效衍射点的强度从低到高排序，得到(i，Ii(h，k，l))序列，其中i＝1，2，3…n，n同一套等效衍射点中等效点的个数。3.如权利要求1所述X射线衍射多重散射校正方法，其特征在于：异常点判断依据包括：突变斜率不得超过正常斜率的W倍；和异常点的信噪比大于V。4.如权利要求3所述X射线衍射多重散射校正方法，其特征在于：突变斜率不得超过正常斜率的W倍，所述W为:2‑10；和异常点的信噪比大于V，所述V为：2‑10。5.如权利要求3所述X射线衍射多重散射校正方法，其特征在于：突变斜率不得超过正常斜率的比较方法包括：根据相邻两点的差计算斜率Si＝Ii‑Ii‑1，并且依次比较S1，S2，S3,…Sn‑1,在低强度部分如果S1>WS2则应删除I1，在高强度部分如果Sn‑1>WSn‑2则应删除In。6.如权利要求1所述X射线衍射多重散射校正方法，其特征在于：删除比率不超过总等效点衍射点的1/5。2CN115963131A说明书1/4页一种X射线衍射多重散射校正方法技术领域[0001]本发明涉及材料分析技术领域，尤其涉及X射线衍射多重散射校正方法。背景技术[0002]材料科学是现代科学技术的基础和先导，对材料结构及材料构造关系的认知水平直接决定了新材料的研发能力。[0003]材料的微观结构包括晶体结构、局域结构、和缺陷结构等原子层次的结构以及电子结构，其中电子结构从根本上决定了材料的本征性能。目前，材料原子层次结构的实验测试技术已经发展得非常成熟，但电子结构实验测试一直处在探索阶段，尽管电子结构可由第一性理论计算获得，但理论计算采用假设近似多，计算结果与实际情况有偏差，难以指导高性能材料的设计。[0004]因而，如何获得材料的实验电子结构是一个关键科学问题。该问题的解决有助于实现我国材料结构的实验研究从原子层次到电子层次的跨越，并加速一批国防和民用关键功能材料的研发进程。[0005]图1为现有技术利用X射线的实验结构图，X射线入射在待测晶体上，X射线通过该待测晶体后进行衍射，可以通过获取高精度、高分辨率的X‑ray单晶衍射数据(位置与强度信息)，并进行电子结构精修，反推出材料的实验电子结构是可行的，最终可获得静态和使役条件下材料的实验电子结构，电子结构可使用电子密度、密度矩阵或电子波函数来描述。[0006]如图2所示：等效衍射点通常拥有差不多相同的衍射强度，但在X射线衍射实验过程中，样品或多或少存在一定比例的多重散射，多重散射会显著增强或降低一些衍射点的强度，使一些衍射点强度显著偏离等效衍射点强度中值，这样对后续的电子结构精修带来误差。发明内容[0007]本发明提出的一种X射线衍射多重散射的校正方法。[0008]为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种X射线衍射多重散射校正方法，包括：步骤一、根据晶体的对称特性，获取等效衍射点，等效衍射点为衍射强度I(h，k，l)的点的集合；步骤二、是否满足异常点的判