一种抗菌多孔钛镍合金的制备方法及其产品.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115971490A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202211610386.9C22C1/08(2006.01)(22)申请日2022.12.12A61L27/06(2006.01)A61L27/54(2006.01)(71)申请人中南大学A61L27/56(2006.01)地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南A01N59/20(2006.01)路932号A01P1/00(2006.01)(72)发明人段柏华王泽王德志刘新利吴壮志(74)专利代理机构长沙永星专利商标事务所(普通合伙)43001专利代理师彭红梅(51)Int.Cl.B22F3/11(2006.01)C22C19/03(2006.01)B22F3/02(2006.01)B22F9/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种抗菌多孔钛镍合金的制备方法及其产品(57)摘要本发明公开了一种抗菌多孔钛镍合金的制备方法及其产品，包括以下步骤：1)配料：钛粉、镍粉、铜剂、硒剂及造孔剂按照设计比例进行称量；2)混料：将称量好的原料进行两步混料，得到均匀的混合粉末；3)压坯：将均匀的混合粉末进行压制，得到压坯；4)烧结：将压坯放置在高温烧结炉中，在氢气+氩气混合气氛下进行烧结，烧结完成后随炉冷却至室温，得到抗菌多孔钛镍合金。本发明充分发挥铜和硒的协同抗菌作用，结合造孔剂及烧结工艺进行孔隙结构调控，制备兼具优异、长期的抗菌性和与人体骨相匹配的弹性模量的多孔钛镍合金。本发明生产工艺简单易行、生产成本低、适用于大批量的生产，对于各种医用骨替代材料应用均有较好的前景。CN115971490ACN115971490A权利要求书1/1页1.一种抗菌多孔钛镍合金的制备方法，包括以下步骤：1)配料：按设计配比称取钛粉、镍粉、铜剂和硒剂，然后分别将铜剂和硒剂配成浓度为5％～35％的溶液；2)混料：将步骤1)中称量好的钛粉、镍粉及配制好的溶液进行球磨，混合均匀，随后真空干燥，得到混合料；3)添加造孔剂：按设计比例称取造孔剂和步骤2)得到的混合料进行球磨，得到混合均匀的混合粉末；4)压坯：将步骤3)得到的混合粉末进行压制，得到压坯；5)烧结：将步骤4)得到的压坯进行烧结，得到抗菌多孔钛镍合金。2.根据权利要求1所述的抗菌多孔钛镍合金的制备方法，其特征在于，所述抗菌多孔钛镍合金中，以原子百分含量计，铜的原子百分含量为0.5～1.5％，硒的原子百分含量为0.2～1％，余量为等原子比的钛和镍。3.根据权利要求1所述的抗菌多孔钛镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，铜剂为氯化铜、醋酸铜、亚硒酸铜中的任意一种；硒剂为亚硒酸铜、多元醇亚硒酸酯、硒酸酯多糖、硒氰酸苯酯、苯硒醇酯、三苯基氯化硒、3,3‑二硒代二丙胺、蛋氨酸硒、双十二烷基硒、2‑硝基苯基丝氰酸酯中的任意一种。4.根据权利要求1所述的抗菌多孔钛镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，钛粉的粒度为5～75μm，纯度>99.5％；镍粉的粒度为2～75μm，纯度>99.5％。5.根据权利要求1所述的抗菌多孔钛镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，进行球磨时，球料比为(3～8)：1，转速为100～150rpm，时间为2～8h；干燥时间为1～2h，干燥温度为100℃～120℃。6.根据权利要求1所述的抗菌多孔钛镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，造孔剂为易低温热分解且无残留的物质，优选为碳酸氢铵、碳酸铵、尿素、萘、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA中的任意一种；造孔剂的用量为混合料重量的10～40wt％。7.根据权利要求1所述的抗菌多孔钛镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，进行球磨时，球料比为(3～8)：1，转速为100～150rpm，时长为2～5h。8.根据权利要求1所述的抗菌多孔钛镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，压制压力为70～120MPa。9.根据权利要求1所述的抗菌多孔钛镍合金的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，烧结在30％氢+70％氩混合气气氛下进行，烧结程序具体为：首先以3～5℃/min升温至造孔剂分解温度并保温1～2h，以达到完全脱除造孔剂，随后以4～6℃/min升温至铜剂及硒剂的分解还原温度并保持1～2h,最后以8～10℃/min快速升温到980～1100℃烧结并保温2～6h，烧结完毕后，以2～7℃/min降温至600℃，最后随炉冷却，得到抗菌多孔钛镍合金。10.一种根据权利要求1～9任一项所述制备方法制得的抗菌多孔钛镍合金。2CN115971490A说明书1/4页一种抗菌多孔钛镍合金的制备方法及其产品技术领域[0001]本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种抗菌多孔钛镍合金的