一种磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115341219A(43)申请公布日2022.11.15(21)申请号202210496759.8(22)申请日2022.04.25(71)申请人宁波大学地址315211浙江省宁波市江北区风华路818号宁波大学(72)发明人从屹康黎挺挺黄升升陈楷(51)Int.Cl.C25B1/04(2021.01)C25B11/061(2021.01)C25B11/091(2021.01)权利要求书1页说明书5页附图5页(54)发明名称一种磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极材料的制备方法(57)摘要一种磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极材料，该磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极具有泡沫镍基底，所述泡沫镍基底上有磷化镍铁/钼酸镍核壳结构的阵列。本发明还涉及该电极的制备方法，包括以下步骤：先将泡沫镍基底预处理，除去泡沫镍基底表面的氧化物和杂质；通过原位生长法，将泡沫镍放入反应釜进行水热处理，得到立方体阵列结构的钼酸镍前驱体；再将钼酸镍前驱体放入铁氰化钾溶液中进行离子交换，得到镍铁普鲁士蓝/钼酸镍复合电极；最后将镍铁普鲁士蓝/钼酸镍复合电极放入管式炉中，在氩气气氛下进行磷化，得到磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极。本发明制备方法简单，所制备的磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极比单一磷化物电极，其电化学性能和稳定性相比有显著提高。CN115341219ACN115341219A权利要求书1/1页1.一种高活性磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合材料电极的制备方法。其特征在于，按照如下的步骤依次进行：(1)先将泡沫镍(NF)放在盐酸溶液中超声约15分钟，然后再用去离子水和无水乙醇中分别超声一次，洗净后在空气中晾干备用；(2)前驱体NiMoO4/NF的制备：将一定量的钼酸铵和六水合硝酸镍溶于50ml蒸馏水中，搅拌，得到含有0.01mol/L的钼酸铵和0.04mol/L硝酸镍的蓝绿色溶液，将步骤(1)预处理过的泡沫镍浸没在蓝绿色溶液中。150℃反应6小时后取出泡沫镍，用蒸馏水和乙醇洗涤后在空气中烘干。最后，得到了黄色的NiMoO4/NF；(3)合成NiFePBA/NiMoO4/NF电极：将铁氰化钾溶解在100mL溶液(乙醇∶水＝1∶1)中，接着将上述所得的前驱体NiMoO4/NF浸没在此溶液中，保持搅拌，并在室温下反应3小时，反应结束取出样品并用大量的蒸馏水和无水乙醇洗涤，在60℃烘干箱进行烘干，得到NiFePBA/NiMoO4/NF电极；(4)合成NiFeP/NiMoO4/NF电极：取NiFePBA/NiMoO4/NF电极，置于石英舟上，放入石英管中。称取1.0g次磷酸钠，置于石英舟上，放入石英管管口，在氩气气氛下加热到350℃，煅烧2小时，升温速率是2℃/min，当温度自然冷却到室温后，取出样品，得到黑色磷化镍铁/钼酸镍电极。2.根据权利要求1所述的一种高活性磷化镍铁/钼酸镍复合材料电极的制备方法，其特征在于：所述盐酸溶液的浓度为3mol/L。3.根据权利要求1所述的一种高活性磷化镍铁/钼酸镍复合材料电极的制备方法，其特征在于：所述钼酸铵的质量为0.6179g，六水合硝酸镍的质量为0.5816g。4.根据权利要求1所述的一种高活性磷化镍铁/钼酸镍复合材料电极的制备方法，其特征在于：所述铁氰化钾质量为8.0mg。5.根据权利要求1所述的一种高活性磷化镍铁/钼酸镍复合材料电极的制备方法，其特征在于：所述气氛为氩气气氛，磷化温度为350℃，升温速率是2℃/min。2CN115341219A说明书1/5页一种磷化镍铁/钼酸镍核壳结构复合电极材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于电解电极及其制备领域，具体涉及磷化镍铁/钼酸镍复合电极材料，本发明涉及该复合材料的制备方法。背景技术[0002]全球气候变暖的直接原因是来源于人类日常活动所释放的温室气体，而温室气体产生的主要原因是使用大量的化石燃料。而经济的增长和社会工业的发展都离不开化石燃料的使用。但随之而来的是化石燃料的资源短缺以及环境污染等现象。研究发现，电化学水裂解是可持续和环境清洁能源转化的理想过程之一。作为水分解的一个半反应，析氧反应的动力学缓慢导致的电势过高，限制了电解水分解的实际应用。因此需要使用催化剂来降低过电位，提高反应速率，从而整体提高电解水反应的效率。[0003]电催化析氧效果最好的催化剂主要是贵金属Ru、Ir的氧化物，但由于它们价格昂贵储量稀少，阻碍了它们的大规模应用。同时，人们也开始关注过渡金属，如Co、Ni、Fe、Mn等，作为产氧催化剂的应用。在这个研究方向，人们早就认识到钴和镍基材料在碱性介质中表现出优异的OER电催化性能。近年来，研究者广泛关注过渡金属磷化物在电催化方面显示出优异的催化性能，因为其具有价格低廉、储存丰富和化学活性较