一种超支化紫外光固化涂料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102604531102604531B(45)授权公告日2014.11.05(21)申请号201210033065.7审查员冯雪(22)申请日2012.02.14(73)专利权人广州市白云化工实业有限公司地址528244广东省广州市白云区太和广州民营科技园云安路1号(72)发明人肖文清陈建军张健臻刘光华陈何国黄恒超(74)专利代理机构广州广信知识产权代理有限公司44261代理人李玉峰(51)Int.Cl.C09D175/16(2006.01)C08G18/42(2006.01)(56)对比文件CN101063009A,2007.10.31,肖文清等.“光固化超支化聚氨酯丙烯酸酯的合成及其固化膜性能”.《高校化学工程学报》.2009,第23卷(第2期),第240-245页.权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种超支化紫外光固化涂料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种超支化紫外光固化涂料，按重量百分比其原料组成为：端丙烯酸酯超支化聚氨酯65～80％、活性单体稀释剂15～33.5％、光引发剂0.5～2％、流平剂1～3％。此外还公开了上述超支化紫外光固化涂料的制备方法。本发明涂料具有低粘度、高反应活性、较高的溶解度和良好的相溶性等特点，可改善施工环境，能够快速固化且漆膜理化性能优异，适宜于室内外使用。CN102604531BCN1026453BCN102604531B权利要求书1/1页1.一种超支化紫外光固化涂料，其特征在于按重量百分比其原料组成为：端丙烯酸酯超支化聚氨酯72％、活性单体稀释剂25％、光引发剂2％、流平剂1％；相对于原料，所述活性单体稀释剂按重量百分比由甲基丙烯酸羟丙酯4％、1,6-己二醇双丙烯酸酯15％、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯6％组成；所述光引发剂为Darocure1173，流平剂为BYK-355；所述涂料的黏度为6732mPa·s，完全固化时间为18s，柔韧性为2mm，收缩率为3％，抗冲击强度为40kg.cm，附着力为2级，凝胶率为2％。2.权利要求1所述超支化紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)端丙烯酸酯超支化聚氨酯的合成(1-1)超支化聚酯的制备将新戊二醇、二羟甲基丙酸及对甲苯磺酸加入反应瓶中，按照摩尔比新戊二醇∶二羟甲基丙酸＝1∶6～20，对甲苯磺酸的用量按重量百分比为新戊二醇和二羟甲基丙酸总量的0.05～0.1％；在氮气保护下于130～150℃温度反应3～5h后，停止通氮气，改减压抽真空继续反应3～5h，降温到50℃以下后加入丙酮溶解，再经环己烷沉淀、真空干燥后得超支化聚酯；(1-2)半封端的异氰酸酯TDI·HPA单体的制备将异氰酸酯及相对于异氰酸酯质量分数为0.08～0.15％的对苯二酚或对羟基苯甲醚加入反应瓶中，并以二月桂酸二丁基锡作为催化剂，搅拌下滴加丙烯酸羟丙酯溶解于丙酮而形成的混合溶液，其中丙烯酸羟丙酯的摩尔量与异氰酸酯相等，于30～60℃温度下反应2.5～3.5h得到半封端的异氰酸酯TDI·HPA单体；(1-3)合成端丙烯酸酯超支化聚氨酯将步骤(1-1)制备得到的超支化聚酯的丙酮溶液加到步骤(1-2)制得的半封端的异氰酸酯TDI·HPA单体中，其中超支化聚酯与半封端的异氰酸酯TDI·HPA单体的摩尔比为1∶8～20，在50～70℃温度下反应1～4h，减压抽出溶剂丙酮，得到可紫外光固化的端丙烯酸酯超支化聚氨酯；(2)紫外光固化涂料的制备按照配比用量将步骤(1)合成得到的端丙烯酸酯超支化聚氨酯，与活性单体稀释剂加入到反应瓶中，使体系温度维持在25～35℃，搅拌直至完全混合均匀后，边搅拌边加入流平剂、光引发剂，使其混合均匀，即制得超支化紫外光固化涂料。3.根据权利要求2所述的超支化紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1-1)获得的超支化聚酯，其分子量为Mw＝1600～2800g/mol、Mn＝800～2000g/mol，支化度DB＝0.45～0.5。2CN102604531B说明书1/5页一种超支化紫外光固化涂料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种超支化紫外光固化涂料及其制备方法。背景技术[0002]紫外光固化涂料是以紫外光作为辐照固化光源，由涂料中的光引发剂吸收紫外光能形成自由基，从而引发树脂和活性单体发生聚合、交联反应，使液态涂膜达到固化。这种紫外光固化涂料，不需要加热，可在纸张、塑料、皮革和木材等易燃底材上迅速固化成膜，因而与其他类型的涂料相比，具有无污染、固化速度快、固化温度低、生产效率高、挥发分低、环保节能、涂层性能优异等特点，耐摩擦性、耐溶剂性及耐沾污性良好，已在木器、纸张、金属、塑料及电子