紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110272679A(43)申请公布日2019.09.24(21)申请号201910561267.0(22)申请日2019.06.26(71)申请人西北农林科技大学地址712100陕西省咸阳市西农路22号(72)发明人武海棠张强赵婉黄晓华(74)专利代理机构西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙)61223代理人李振瑞(51)Int.Cl.C09D171/00(2006.01)C09D5/08(2006.01)C09D7/62(2018.01)C09D7/63(2018.01)C09D7/65(2018.01)权利要求书2页说明书10页附图1页(54)发明名称紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料以及制备方法，包括以下步骤：漆酚缩水甘油醚的合成；不饱和漆酚基超支化聚醚树脂的合成；F修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂的合成；紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备。本发明合成的不饱和漆酚基超支化聚醚树脂具有低粘度、溶解性良好、活性官能团丰富、与纳米粒子的相容性好等特点，有效解决了天然生漆粘度高、固化慢的问题，同时，本发明制备得到的漆酚基超支化光固化涂料具有优异物理机械性能及耐化学介质性能。本发明操作简单，绿色环保，安全性高，有利于扩展漆酚在紫外光固化树脂方面的应用。CN110272679ACN110272679A权利要求书1/2页1.一种紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，漆酚缩水甘油醚的合成漆酚与环氧氯丙烷、NaOH反应，得到漆酚缩水甘油醚；步骤2，不饱和漆酚基超支化聚醚树脂的合成漆酚缩水甘油醚在催化剂的作用下与三羟甲基化合物反应，得到端基为羟基的不饱和漆酚基超支化聚醚树脂；步骤3，F修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂的合成不饱和漆酚基超支化聚醚树脂与氟代环氧烷基化物反应，得到F修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂；步骤4，紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备将F修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂、光引发剂、巯基化合物、表面硅烷偶联剂修饰的纳米增强体混合均匀，即得到紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料；其中，F修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂、光引发剂、巯基化合物、表面硅烷偶联剂修饰的纳米增强体的质量比为1：1.0％～5.0％：1.0％～10.0％：0.5％～5.0％。2.根据权利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤1的具体反应条件如下：将环氧氯丙烷加入到漆酚中，升温至30～50℃，再加入NaOH，升温至60～80℃，反应3～8h，得到粗产物；粗产物后处理，得到漆酚缩水甘油醚；其中，漆酚、环氧氯丙烷、NaOH的摩尔比为1：2～8：1～3。3.根据权利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤2的具体反应条件如下：将漆酚缩水甘油醚和三羟甲基化合物混匀后升温至80～100℃，再加入催化剂，升温至110～120℃，反应1～6h后进行后处理，得到端基为羟基的不饱和漆酚基超支化聚醚树脂；其中，漆酚缩水甘油醚与三羟甲基化合物的摩尔比为1:2～10；催化剂用量为漆酚缩水甘油醚质量的1.0％～5.0％。4.根据权利要求3所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四正丁基氯化铵、四正丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、三苯基膦、十六烷基三甲氧基氯化铵、二月桂酸二丁基锡、十二烷基苄基氯化铵、十二烷基三甲氧基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基过氯酸铵中的一种；三羟甲基化合物为三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷。5.根据权利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤3的具体反应条件如下：将不饱和漆酚基超支化聚醚树脂、氟代环氧烷基化物以及有机溶剂混合均匀，在氮气保护下于50～100℃高速分散，分散完毕脱除溶剂，即得到F修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂；不饱和漆酚基超支化聚醚树脂及氟代环氧烷基化物的质量比为1：0.5～1。6.根据权利要求5所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法，其特2CN110272679A权利要求书2/2页征在于，所述氟代环氧烷基化物为全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷、全氟环氧丙烷、1,4-二(2',3'-环氧丙基)全氟丁烷、3-(全氟正丁烷)-1,2-环氧丙烷、3-(全氟正辛基)-1,2-环氧丙烷中的一种；所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、环己酮、二甲苯、甲苯、乙醚、丙酮、三氟甲苯、丁酮、二甲基甲酰胺、二氧六环、二甲基亚