一种具有优异的柔韧性和阻燃性的环氧树脂组合物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103304962A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103304962103304962A(43)申请公布日2013.09.18(21)申请号201310246973.9C08K5/098(2006.01)(22)申请日2013.06.20C08K3/34(2006.01)C08K3/26(2006.01)(71)申请人天津市凯华绝缘材料有限公司C08G59/40(2006.01)地址300300天津市东丽区东丽经济开发区C08G63/20(2006.01)一经路27号C08G63/78(2006.01)(72)发明人沈纪洋周子明(74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人赵瑶瑶(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)C08L63/02(2006.01)C08K13/02(2006.01)C08K3/22(2006.01)C08K3/38(2006.01)C08K3/24(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书7页说明书7页(54)发明名称一种具有优异的柔韧性和阻燃性的环氧树脂组合物及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种具有优异的柔韧性和阻燃特性的环氧树脂组合物及其制备方法，本环氧树脂组合物呈粉末状，包含环氧树脂、星型支化结构的柔韧阻燃聚酯固化剂及其他复合材料。其中，环氧树脂20～40质量份，星型支化结构的柔韧阻燃聚酯固化剂5～25质量份，其他固化剂0～8质量份，固化促进剂0.05～0.3质量份，阻燃协效剂5～25质量份，无机填料30～50质量份。本发明所涉及的环氧树脂组合物不含卤素和三氧化二锑，具有优异的柔韧性和阻燃性，用于电子封装材料领域，不仅可以实现电子封装材料的无卤阻燃化，而且可以赋予电子封装材料优异的柔韧性从而大幅度提高电子封装材料的耐冷热冲击性。CN103304962ACN1034962ACN103304962A权利要求书1/2页1.一种具有优异的柔韧性和阻燃性的环氧树脂组合物，其特征在于：其构成组分及其质量份数如下：其中，其他固化剂不包括星型支化结构的柔韧性阻燃聚酯固化剂；所述星型支化结构的柔韧性阻燃聚酯固化剂的制备方法如下：⑴在容器中加入多元醇，升温至100-130℃，加入多元酸和部分催化剂；通氮气下缓慢升温至130-160℃开始酯化反应，并产生酯化水馏出，反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃，然后进行分段式酯化反应，150～180℃加热反应2～4h、180～220℃加热反应1～3h；⑵加入六（4-羧基苯氧基）环三聚磷腈和剩余部分催化剂，缓慢升温至150-180℃时开始酯化反应，并有副产物水流出，反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃，进行分段式酯化反应，150～180℃加热反应2～3h、180～220℃加热反应1～3h，当反应体系的酸值小于20mgKOH/g时，进行抽真空反应，真空度-0.05～0MPa，抽真空的时间15～30min；⑶反应结束后，加入封端剂，继续搅拌，于175～185℃之间反应1.5～2.5h后，抽真空，真空度-0.05～0MPa，时间10～30min；⑷出料，经冷却压片，获得星型支化结构的柔韧性阻燃聚酯固化剂；其中，所述的各组分的质量份数为：2.根据权利要求1所述的具有优异的柔韧性和阻燃性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂要求软化点为60～110℃、环氧值为0.12～0.25eq/100g。3.根据权利要求1或2所述的具有优异的柔韧性和阻燃性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂包括缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂，优选双酚A型环氧树脂。4.根据权利要求1所述的具有优异的柔韧性和阻燃性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述星型支化结构的柔韧性阻燃聚酯固化剂的酸值范围为120～260mgKOH/g，熔融粘度范围1500～6000mPa·s/150℃，软化点范围为60～110℃。5.根据权利要求1所述的具有优异的柔韧性和阻燃性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述的多元醇为乙二醇、丙二醇、2-甲基1，3丙二醇、新戊二醇其中至少一种；所述的多2CN103304962A权利要求书2/2页元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、戊二酸、己二酸的其中至少一种；所述的催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异辛酯、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡的其中一种；所述的封端剂为偏苯三酸酐。6.根据权利要求1所述的具有优异的柔韧性和阻燃性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述其他固化剂为有机酸或酸酐类中的至少一种。7.根据权利要求1所述的具有优异的柔韧性和阻燃性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述固化促进剂为咪唑类、咪唑啉类、三烷基磷、季铵盐类、季鏻盐类、有机脲类中的任一种。8.根据权利要求1