一种具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108485192A(43)申请公布日2018.09.04(21)申请号201810295153.1C08K3/22(2006.01)(22)申请日2018.03.30C08K3/38(2006.01)C08G59/42(2006.01)(71)申请人咸阳伟华绝缘材料有限公司C08G59/40(2006.01)地址712021陕西省咸阳市秦都区高新区金华路1号(72)发明人刘念杰徐文辉吴先锋苏小军(74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人赵瑶瑶(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)C08K3/36(2006.01)C08K3/34(2006.01)C08K3/26(2006.01)C08K3/30(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物及其制备方法，本组合物呈粉末状，其构成和质量分数如下：环氧树脂22～42份，自制多支化N-P协效阻燃柔韧型固化剂8～28份，其他固化剂0～6份，固化促进剂0.02～0.6份，阻燃协效剂10～28份，无机填料22～40份。本发明所涉及的环氧树脂组合物采用氮和磷两种反应型材料进行协效阻燃，从而赋予电子封装材料优异的阻燃性和阻燃持久性。同时，该环氧树脂组合物具有多支化的柔韧链段，不仅使电子封装材料具有良好的可加工性和工艺性，而且使电子封装材料具有优异的耐冷热冲击性、耐化学药品性、物理机械性能和电性能。CN108485192ACN108485192A权利要求书1/2页1.一种具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物，其特征在于：构成组分及其质量份数如下：其中，其他固化剂不包括多支化N-P协效阻燃柔韧型固化剂；所述多支化N-P协效阻燃柔韧型固化剂的制备方法如下：⑴在容器中加入多元醇，升温至110～130℃，搅拌熔化，加入N,N—二(2-羟乙基)氨甲基膦酸二乙酯和催化剂；在通氮气下，升温至130～170之间，进行酯交换反应，反应过程中控制蒸馏柱温度不高于80℃，反应时间控制在1～3h；⑵、将反应温度降至130～135℃，加入正丁基双(羟丙基)氧化膦、多元酸、和催化剂；通氮气下缓慢升温至150℃，进行酯化反应并有副产物水馏出，反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃，然后进行分段式酯化反应，150～170℃反应1～3h、170～190℃反应1～2h、190～210℃反应1～2h、210～240℃反应2～3h；当反应体系的酸值小于10mgKOH/g时，进行抽真空缩聚反应，真空度-0.04～0MPa，抽真空的时间10～30min；⑶反应结束后，降温至190℃，加入封端剂，继续搅拌，于170～180℃之间反应1～2h后，抽真空，真空度-0.04～0MPa，时间10～20min；⑷出料，经冷却压片，获得多支化N-P协效阻燃柔韧型固化剂；其中，所述的各组分的质量份数为：2.根据权利要求1所述的具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂要求软化点为60～125℃、环氧值为0.08～0.32eq/100g。3.根据权利要求1所述的具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂包括缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。4.根据权利要求1所述的具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物，其特征在于：所述的自制多支化N-P协效阻燃柔韧型固化剂的酸值范围为50～150mgKOH/g，熔融粘度范围1500～9000mPa·s/150℃，软化点范围为80～135℃，P含量范围3.5～7.2wt％，N含量范围0.25～0.85wt％。5.根据权利要求1所述的具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物，其特征在2CN108485192A权利要求书2/2页于：所述的多元醇为新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、2-甲基1，3丙二醇其中至少一种；所述的多元酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸其中至少一种；所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、钛酸四丁酯的其中一种；所述的封端剂为偏苯三酸酐。6.根据权利要求1所述的具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物，其特征在于：所述其他固化剂为有机酸酐类、有机酸类中的至少一种。7.根据权利要求1所述的具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物，其特征在于：所述固化促进剂为三烷基磷类、季鏻盐类、季铵盐类、有机脲类、咪唑类中的任一种。8.根据权利要求1所述的具有优异柔韧性和N-P协效高阻燃环氧树脂组合物，其特征在于：所述阻燃协效剂