一种具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108485191A(43)申请公布日2018.09.04(21)申请号201810294218.0C08K3/22(2006.01)(22)申请日2018.03.30C08K3/38(2006.01)C08G59/42(2006.01)(71)申请人吴先锋C08G59/40(2006.01)地址712021陕西省咸阳市秦都区经电三路1号(72)发明人吴先锋(74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人赵瑶瑶(51)Int.Cl.C08L63/00(2006.01)C08K3/36(2006.01)C08K3/34(2006.01)C08K3/26(2006.01)C08K3/30(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物及其制备方法。本发明涉及的环氧树脂组合物呈粉末状，其组分构成和质量分数如下：环氧树脂24～40份，自制N-B协效高阻燃型固化剂10～26份，其他固化剂0～6份，固化促进剂0.02～0.6份，阻燃协效剂15～30份，无机填料20～35份。本发明所涉及的环氧树脂组合物采用氮和硼协效阻燃而且阻燃元素均位于分子链上，可实现电子封装材料的阻燃无卤无磷化和赋予电子封装材料优异的阻燃耐久性。该环氧树脂组合物具有多支化结构，可使电子封装材料在可加工性、使用工艺性、物理化学性能、电性能和可靠性方面得到有效兼顾。CN108485191ACN108485191A权利要求书1/2页1.一种具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物，其特征在于：其构成组分及其质量份数如下：其中，其他固化剂不包括自制N-B协效高阻燃型固化剂。所述N-B协效高阻燃型固化剂的制备方法如下：⑴在容器中加入多元醇和反应型含氮化合物，升温至110～130℃，搅拌熔化；⑵、加入反应型含硼化合物和催化剂；通氮气下缓慢升温至150℃，并有副产物水馏出，反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃，然后进行分段式酯化反应，150～160℃反应1～3h、160～170℃反应1～2h；⑶降温至150℃，加入多元酸和催化剂，通氮气下缓慢升温至150℃，进行分段式酯化反应，150～170℃反应1～3h、170～190℃反应1～2h、190～210℃反应0.5～1.5h、210～225℃反应0.5～1.5h；当反应体系的酸值小于10mgKOH/g时，进行抽真空缩聚反应，真空度-0.04～0MPa，抽真空的时间10～20min；⑷反应结束后，降温至190℃，加入封端剂，继续搅拌，于170～180℃之间反应1～2h后，抽真空，真空度-0.04～0MPa，时间10～15min；⑸出料，经冷却压片，获得N-B协效高阻燃型固化剂；其中，所述的各组分的质量份数为：2.根据权利要求1所述的具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂要求软化点为60～125℃、环氧值为0.08～0.32eq/100g。3.根据权利要求1所述的具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述环氧树脂包括缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的至少一种。4.根据权利要求1所述的具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述N-B协效高阻燃型固化剂的酸值范围80～180mgKOH/g，熔融粘度范围800～6000mPa·s/180℃，软化点范围75～125℃，N含量范围1.9～4.8wt％，B含量范围0.35～1.05wt％。5.根据权利要求1所述的具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物，其特征在2CN108485191A权利要求书2/2页于：所述的多元醇为新戊二醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、2-甲基1，3丙二醇其中至少一种；所述的反应型含氮化合物为1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因，为有机氮系阻燃剂；所述的反应型含硼化合物为2-羧基苯硼酸、3-羧基苯硼酸的其中一种；所述的多元酸为间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸其中至少一种；所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、钛酸四丁酯的其中一种；所述的封端剂为偏苯三酸酐。6.根据权利要求1所述的具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述其他固化剂为有机酸酐类、有机酸类中的至少一种。7.根据权利要求1所述的具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述固化促进剂为咪唑类、季铵盐类、有机脲类中的任一种。8.根据权利要求1所述的具有优良阻燃性和阻燃耐久性的环氧树脂组合物，其特征在于：所述阻燃协效剂为氢氧化铝、氢氧化镁、锡酸锌、羟基锡酸锌和硼酸锌