一种二氧化钛纳米粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103332737A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103332737103332737A(43)申请公布日2013.10.02(21)申请号201310290912.2(22)申请日2013.07.11(71)申请人苏州大学地址215123江苏省苏州市苏州工业园区仁爱路199号(72)发明人陈宇岳张伟伟徐思峻林红(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人陶海锋(51)Int.Cl.C01G23/053(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B01J31/06(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图6页附图6页(54)发明名称一种二氧化钛纳米粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二氧化钛纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：以钛醇盐为前驱体，无水乙醇为溶剂，冰醋酸为pH调节剂，先制备二氧化钛溶胶；再将端氨基超支化聚合物的乙醇溶液加入到二氧化钛溶胶中，得到含端氨基超支化聚合物的前驱溶液；将前驱溶液转移至水热反应釜中，在100～300℃的温度条件下水热反应1～24h；得到的溶液经多次洗涤后烘干，即可得到纯净的端氨基超支化聚合物修饰的纳米二氧化钛粉体。所制备的纳米二氧化钛为单一的锐钛矿目，在水和有机溶剂中可形成稳定的胶体溶液，其表面含有丰富的氨基基团可以有效避免纳米二氧化钛团聚和晶体的进一步增大。CN103332737ACN10327ACN103332737A权利要求书1/1页1.一种二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)以钛醇盐为前驱体，无水乙醇为溶剂，冰醋酸为pH调节剂，制备pH值为2～3的二氧化钛溶胶；(2)将质量浓度为1%～15%的端氨基超支化聚合物的乙醇溶液加入到二氧化钛溶胶中，端氨基超支化聚合物与钛醇盐的质量比为1：5～1:40；在温度为10～90℃的条件下搅拌1～24h，得到二氧化钛前驱溶液；(3)将二氧化钛前驱溶液至于水热反应釜中，温度为100～300℃的条件下水热反应1～48h；反应完成后将反应终液在5000～10000r/min的条件下离心处理5～30min，得到二氧化钛纳米线的粗产物；（4）将得到的粗产物经洗涤、离心处理，去除杂质,提纯后的产物再经80～120℃高温烘干，得到一种端氨基超支化聚合物修饰的纳米二氧化钛粉体。2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛溶胶的制备方法为将钛醇盐溶于无水乙醇中，得到钛醇盐的乙醇溶液；将乙酸溶解于含水的乙醇溶液中，得到乙酸的含水乙醇溶液；搅拌条件下，将钛醇盐的乙醇溶液滴加到乙酸的含水乙醇溶液中，以冰醋酸为pH调节剂，充分搅拌1～30min，得到pH值为2～3的二氧化钛溶胶；所述的钛醇盐的乙醇溶液中，钛醇盐的质量百分比浓度为5%～30%；乙酸的含水乙醇溶液中，乙酸质量百分比为5%～20%，水的质量百分比为10%～40%；钛醇盐的乙醇溶液与乙酸的含水乙醇溶液的质量比为4～5:5。3.根据权利要求1或2所述的一种制备二氧化钛纳米线的方法，其特征在于：所述的钛醇盐为钛酸四丁脂或钛酸四异丙基脂中的一种。2CN103332737A说明书1/4页一种二氧化钛纳米粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳米材料的制备，特别涉及一种纳米二氧化钛的制备方法。背景技术[0002]纳米TiO2作为一种半导体催化材料，因其具有稳定的化学性质、优良的光电性能、高效的光催化活性、温和的反应条件以及低廉的成本，成为研究人员研究的热点。纳米TiO2作为环境友好型催化剂可以吸收和分解空气中的有毒、有害气体，达到空气净化的目的；纳米TiO2光催化剂对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及沙门氏菌有较好的抑菌效果；纳米TiO2晶体可催化分解水分子为氢气和氧气分子，从而为太阳能的绿色、有效利用开辟了新的领域；基于吸附染料光敏化剂的纳米TiO2薄膜可用于光电太阳能电池，并显示出良好的应用前景；纳米TiO2晶体具有高亲水的特性，可用于玻璃、镜片及天然/化学纤维等表面防雾及自清洁；纳米TiO2可以将于工业污水和生活污水处理，光催化剂作用能够将有机污染物迅速分解为H2O和CO2等无毒小分子，达到净化污水的目的。[0003]目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有气相法和液相法。气相法制备的的纳米TiO2产品粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度小，主要用于电子材料、催化剂和功能陶瓷等方面。但是气相法往往反应温度较高，对设备腐蚀严重，对工艺参数控制要求精确，产品成本高、对机械耐腐蚀及仪器精度要求高，限制了该技术的进一步应用。液相法制备方法包括溶胶-凝胶法、胶束和反胶束法、溶胶法、溶剂热法、直接氧化法等。液相法反应温度较低，对设备要求