一种硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105602110A(43)申请公布日2016.05.25(21)申请号201610063341.2(22)申请日2016.01.31(71)申请人桂林理工大学地址541004广西壮族自治区桂林市建干路12号(72)发明人陆绍荣吴玲燕李裕琪潘露露杨瑾徐旭杨超(51)Int.Cl.C08L23/12(2006.01)C08L1/04(2006.01)C08K3/26(2006.01)C08B15/00(2006.01)C08G65/332(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶的制备方法。称量剑麻微晶、四氢呋喃及甲醇钾，依次加入三口烧瓶中，N2保护下升温反应1h，再加入二氧六环和缩水甘油，加热升温反应24~26h后，加入甲醇终止反应，倒入有机溶剂中沉淀，过滤，真空干燥24h，得端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶；称取端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶、硬脂酸和催化剂加入三口烧瓶中在N2保护下加热搅拌回流反应11~13h，反应结束后，将产物倒入装有有机溶剂的烧杯中沉淀分离，过滤，真空干燥，即制得硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶。本发明原料丰富，价格低廉，环境污染小，制备步骤简单，便于规模化生产，所制产物能够有效增韧改性木塑复合材料。CN105602110ACN105602110A权利要求书1/1页1.一种硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)称量0.16~0.32g剑麻微晶、10~20ml四氢呋喃以及40~80ul甲醇钾，依次加入250ml的三口烧瓶中，N2保护下升温至50~60℃，恒温反应1h后，再加入20~40ml二氧六环和1.8~4ml缩水甘油，加热升温至92~95℃反应24~26h后，加入3~5ml甲醇终止反应，最后倒入50ml有机溶剂中沉淀，过滤，真空干燥24h，制得端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶；(2)按照以下质量比称取原料，步骤(1)制得的端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶:硬脂酸:催化剂=1:22~45:0.28~0.56，所称取的原料加入三口烧瓶中在N2保护下于120~130℃下搅拌回流反应11~13h，反应结束后，将产物倒入装有40~50ml有机溶剂的烧杯中沉淀分离，过滤，真空干燥，所得产物即为硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶；所述有机溶剂为乙醇和丙酮中的一种或两种；所述催化剂为磷酸、硼酸、对甲苯磺酸和硫酸中的一种或多种。2CN105602110A说明书1/3页一种硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶的制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子材料改性技术领域，特别是涉及一种硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶的制备方法。背景技术[0002]PM2.5指标的出现以及越来越严重的雾霾天气给我们的环境保护敲响了警钟。造成环境严重污染的原因很多，但是最为首要的还是来自企业、工厂的排放污染。保护环境的关键是减少污染物质的排放，大力发展生态技术，这对建设资源节约、环境友好型社会意义重大。[0003]在这样的背景下，木塑复合材料这种既能发挥材料中各组分的优点，又能充分利用废弃的木材和塑料，减少环境污染，降低生产成本的环保材料愈来愈受到人们的广泛关注。木塑复合材料既具有热塑性塑料的易成型性，又有类似木材的二次加工性，广泛应用于包装行业、铁路轨枕、建筑行业、园林庭院和汽车内装饰件等领域。纤维素是蕴藏量最丰富的天然高分子化合物，是取之不尽用之不竭的天然可再生资源。剑麻又名菠萝麻，属龙舌兰科，是多年生叶纤维作物，也是当今世界用量最大，范围最广的一种硬质纤维，其化学组成由纤维素、木质素、半纤维素三大组分及少量提取物组成。由于硬质纤维特性具有洁白、质地坚韧(拉力强)、富于弹性、耐海水浸、耐摩擦、不易碎断，且胶质少，不易打滑等特性，是制备木塑复合材料的优质原材料。[0004]超支化聚合物是最近几十年发展起来的一类新型高分子材料，其近似球形状的三维空间分子结构使得分子链之间缠结较少，因而具有低粘度、不易结晶和流动性良好等优越的物理化学性能。超支化聚合物可以通过“一锅煮”的方法合成，无需仔细分离，操作过程简单，可以大规模并且低成本的制备。同时，这种高度支化的结构能通过化学修饰带有大量的活性官能团，在纳米材料、光电材料、生物医用材料及超分子材料等领域具有重要的应用价值。[0005]本发明提出以缩水甘油和剑麻微晶为原料，通过阴离子开环聚合合成一种端羟基超支化聚醚接枝剑麻微晶，再与硬脂酸发生酯化反应制得硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶。本研究思路目前未见文献报道。发明内容[0006]本发明的目的是提供一种硬脂酸酯超支化聚醚接枝剑麻微晶的制备方法。[0007