一种超支化POSS阻燃剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106220854A(43)申请公布日2016.12.14(21)申请号201610595578.5(22)申请日2016.07.26(71)申请人上海工程技术大学地址201620上海市松江区龙腾路333号(72)发明人李智杰王锦成(74)专利代理机构上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258代理人张文杰(51)Int.Cl.C08G77/04(2006.01)C08L83/04(2006.01)C08L83/05(2006.01)C08L83/07(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种超支化POSS阻燃剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种超支化POSS阻燃剂及其制备方法和应用。所述超支化POSS阻燃剂是先由笼形八苯基倍半硅氧烷在碱性条件下水解反应制得七苯基三硅羟基倍半硅氧烷，然后使得到的七苯基三硅羟基倍半硅氧烷与1,3,5-三氯苯反应得到超支化POSS中间体，最后使得到的超支化POSS中间体与AB2单体反应得到。经测试，应用本发明所述的超支化POSS阻燃剂的硅橡胶阻燃复合材料，其阻燃性能、力学性能、隔热抑烟性能都有显著提高，具有广泛应用前景。另外，本发明的制备工艺经济实用，制备过程简单，成本低廉，无需特殊设备和苛刻条件，易于实现规模化生产，具有极强的实用价值。CN106220854ACN106220854A权利要求书1/1页1.一种超支化POSS阻燃剂，其特征在于：是先由笼形八苯基倍半硅氧烷在碱性条件下水解反应制得七苯基三硅羟基倍半硅氧烷，然后使得到的七苯基三硅羟基倍半硅氧烷与1,3,5-三氯苯反应得到超支化POSS中间体，最后使得到的超支化POSS中间体与AB2单体反应得到。2.根据权利要求1所述的超支化POSS阻燃剂，其特征在于：所述AB2单体是由1,3,5-三氯苯与四氢呋喃和金属镁反应得到。3.一种制备权利要求1所述的超支化POSS阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：a)使笼形八苯基倍半硅氧烷与四甲基氢氧化铵水溶液在四氢呋喃中于60～70℃反应2～3小时，得到七苯基三硅羟基倍半硅氧烷；b)将步骤a)得到的七苯基三硅羟基倍半硅氧烷与1,3,5-三氯苯在四氢呋喃中于50～90℃反应10～14小时，得到超支化POSS中间体；c)将步骤b)制得的超支化POSS中间体与AB2单体在惰性气体保护下，于80～100℃搅拌反应1～2小时，即得所述的超支化POSS阻燃剂。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：按质量比计，笼形八苯基倍半硅氧烷∶四氢呋喃∶四甲基氢氧化铵水溶液＝(20～40)∶(50～300)∶(5～15)；其中，四甲基氢氧化铵水溶液的质量百分比浓度为25～35％。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：按质量比计，七苯基三硅羟基倍半硅氧烷：四氢呋喃：1,3,5-三氯苯＝(10～30)∶(50～300)∶(10～30)。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述AB2单体是由1,3,5-三氯苯与四氢呋喃和金属镁反应得到。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述AB2单体是由1,3,5-三氯苯与四氢呋喃和金属镁的混合物在惰性气体保护下，先在室温下搅拌反应20～40分钟，然后在30～50℃下搅拌反应1～3小时制得。8.一种应用权利要求1所述的超支化POSS阻燃剂制备的硅橡胶阻燃复合材料，其特征在于，至少包括：80～90质量份硅橡胶生胶，8～10质量份含氢聚硅氧烷，0.1～0.2质量份催化剂及5～15质量份权利要求1所述的超支化POSS阻燃剂。9.根据权利要求8所述的硅橡胶阻燃复合材料，其特征在于：所述催化剂为可溶性铂化合物。10.根据权利要求8所述的硅橡胶阻燃复合材料，其特征在于，所述硅橡胶阻燃复合材料的制备包括如下步骤：将权利要求1所述的超支化POSS阻燃剂加入硅橡胶生胶中，搅拌混合均匀后加入含氢聚硅氧烷和催化剂，继续搅拌混合均匀后进行真空排气，排气后于80～120℃固化反应20～30分钟，即得所述的硅橡胶阻燃复合材料。2CN106220854A说明书1/6页一种超支化POSS阻燃剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种阻燃剂及其制备方法和应用，具体说，是涉及一种超支化POSS阻燃剂及其制备方法和应用，属于阻燃材料技术领域。背景技术[0002]高分子材料阻燃剂领域中，使用较多的是卤系阻燃剂，虽然这类阻燃剂的阻燃效果较好，但由于卤素燃烧时释放卤化氢气体，会对火灾现场逃生人员造成严重伤害，现已在很多欧美国家被限制使用。[0003]笼状低聚倍半聚硅氧烷(POSS)是一种具有三维立体结构的新型纳米粒子，其分子结构的骨架直径为1～3nm，是一种新型的有机-无机杂化材料，它既具有无机材料