一种超支化聚合物阻燃剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107325290A(43)申请公布日2017.11.07(21)申请号201710571130.4C08J5/18(2006.01)(22)申请日2017.07.13(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号(72)发明人毛志平朱玉玺徐红隋晓锋钟毅张琳萍荆雪金梁静(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达魏峯(51)Int.Cl.C08G79/08(2006.01)C08L67/02(2006.01)C08L1/02(2006.01)C08L85/04(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称一种超支化聚合物阻燃剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种超支化聚合物阻燃剂及其制备方法和应用，本发明利用硼酸和间苯二胺单体合成超支化聚合物阻燃剂p-PNB，利用双螺杆熔融挤出工艺制备得到阻燃p-PNB复合PET；将p-PNB分散液与纤维素溶液混合制备得到阻燃p-PNB复合再生纤维素膜。本发明制备得到的超支化聚合物阻燃剂p-PNB，既解决了PET阻燃的融滴问题，又提高了再生纤维薄膜的阻燃性能，同时无卤环保，燃烧时无有害物质产生。本发明阻燃剂的合成工艺简单，对涤纶和再生纤维素膜的阻燃效果好，在纺织品阻燃整理中具有较好的应用前景。CN107325290ACN107325290A权利要求书1/2页1.一种超支化聚合物阻燃剂，其特征在于：化学结构式为：2.一种如权利要求1所述的超支化聚合物阻燃剂的制备方法，包括：将质量比为1～3:1的间苯二胺和硼酸加入混合溶剂中，加入催化剂后进行溶解、搅拌反应，然后加入含苯溶剂，阶段升温持续搅拌反应，最后提纯，得到超支化聚合物阻燃剂p-PNB。3.根据权利要求2所述的一种超支化聚合物阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为三氯化铁，用量为间苯二胺和硼酸的总量的8～12％；所述混合溶剂为NMP和甲苯混合溶剂，所述含苯溶剂为二甲苯，其中NMP、甲苯与二甲苯的体积比为3～4:1:1。4.根据权利要求2所述的一种超支化聚合物阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述加入催化剂后的反应工艺参数为：反应温度为90～110℃，搅拌时间为7～9h；所述加入含苯溶剂后阶段升温持续搅拌反应的工艺参数为：起始反应温度为140～160℃，搅拌时间为4～6h；继续升温反应温度为170～190℃，搅拌时间为1～3h。5.根据权利要求2所述的一种超支化聚合物阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述提纯的工艺参数为：将反应产物用丙酮溶解，加入乙醚使其析出并抽滤，重复操作3～5次，最后放入130～150℃真空烘箱中烘8～12h。6.一种如权利要求1所述的超支化聚合物阻燃剂在PET阻燃整理中的应用，其特征在于：将所述的超支化聚合物阻燃剂p-PNB与PET用双螺杆挤出机，在260～280℃下熔融共混，然后挤出冷却，得到阻燃p-PNB复合PET，其中超支化聚合物阻燃剂p-PNB的用量为PET总量的1％～15％。7.一种如权利要求1所述的超支化聚合物阻燃剂在再生纤维素阻燃整理中的应用，其特征在于：将纤维素浆粕加入到尿素溶解液中搅拌溶解形成纤维素浆粕溶液，将所述的超支化聚合物阻燃剂p-PNB均匀分散在有机溶剂中并与纤维素浆粕溶液混合，形成均匀分散2CN107325290A权利要求书2/2页体系后倒入模具中，进行预烘后放入清水中透析，最终沉淀成均匀的阻燃p-PNB复合再生纤维素膜，其中超支化聚合物阻燃剂p-PNB的用量为纤维素浆粕总量的5％～15％。8.根据权利要求7所述的一种超支化聚合物阻燃剂在再生纤维素阻燃整理中的应用，其特征在于：所述尿素溶解液是通过将14～18g尿素、14～18g氢氧化钠、10～14g硫脲分别加入至烧杯中，再加入160～240ml水，搅拌至溶解，预冷至-8～-12℃获得。9.根据权利要求7所述的一种超支化聚合物阻燃剂在再生纤维素阻燃整理中的应用，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇或丙酮。10.根据权利要求7所述的一种超支化聚合物阻燃剂在再生纤维素阻燃整理中的应用，其特征在于：所述预烘的工艺参数为：温度为70～100℃，时间为8～12min。3CN107325290A说明书1/4页一种超支化聚合物阻燃剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于阻燃材料技术领域，特别涉及一种超支化聚合物阻燃剂及其制备方法和应用。背景技术[0002]聚(对苯二甲酸乙二醇酯)(PET)纤维由于其低成本、优异的机械性能、良好的尺寸稳定性，被大量应用于服装工业、装饰织物、包装材料，以满足日常生活中繁杂的要求。但是，PET属易燃材料。PET属于热塑性树脂，燃烧或受热时先受热熔融后燃烧。燃烧过程滴落物伴着火