超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106750339A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201710007795.2(22)申请日2017.01.05(71)申请人南京林业大学地址210037江苏省南京市龙蟠路159号(72)发明人崔举庆霍子微应鑫蕾韩书广兰平贾翀蒋贵杨韩勇卢晓宁(74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350代理人王清义(51)Int.Cl.C08G81/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法，其步骤包括：A、纳米纤维素加入水中，用超声仪或均质仪分散，形成纤维素纳米晶体悬浮液；B、在纤维素纳米晶体悬浮液中加入氧化剂，避光反应；C、氧化纳米纤维素用去离子水洗涤，然后置于能反应残留氧化剂的溶液中浸泡，再经去离子水充分洗涤；D、将氧化纳米纤维素置于超支化聚酰胺溶液中反应，然后洗涤。本发明制得的纳米纤维素表面具有大量的氨基和酰胺基等官能团，能够降低纳米纤维素的团聚，与酰胺以及与氨基反应聚合物的相容性，同时表面官能团与纳米纤维素表面形成化学结合，提高了结合的稳定性。CN106750339ACN106750339A权利要求书1/1页1.一种超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法，其步骤包括：A、纳米纤维素加入一定量水中，用超声仪或均质仪分散，形成纤维素纳米晶体悬浮液；B、在纤维素纳米晶体悬浮液中加入选择性氧化剂，避光反应，氧化剂与纳米纤维素重量比为0.5-2:1；C、将氧化后的纳米纤维素离心分离后收集下层固体，用去离子水洗涤数次后，然后置于能反应残留氧化剂的溶液中浸泡，浸泡时间30-60min，再经去离子水充分洗涤；D、将氧化纳米纤维素置于超支化聚酰胺水溶液中反应，离心分离后收集下层固体，用去离子水洗涤。2.权利要求1所述的超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤B中所述氧化剂为高碘酸盐，氧化温度为20-60℃，氧化时间30-180min，氧化pH=4-9。3.据权利要求2所述的超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述高碘酸盐为NaIO4或KIO4。4.据权利要求2所述的超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤C中所述溶液为丙三醇,乙二醇或乙醇。5.据权利要求4所述的超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤D中所述超支化聚酰胺为脂肪族聚酰胺、芳香族聚酰胺或者脂肪与芳香族混合聚酰胺。6.据权利要求5所述的超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤D中所述超支化聚酰胺溶液浓度为1-15g/L，反应温度20-60℃，反应时间5-30分钟。7.据权利要求1-6中任一项所述的超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素为纳米晶体、纳米晶须或纳米纤丝。2CN106750339A说明书1/3页超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法，属于纤维素纳米材料功能化领域。背景技术[0002]纳米纤维素是至少一维尺寸达到1-100nm的纤维素材料，作为一种新型的纳米生物质材料，日益受到科学和产业界的广泛关注。纳米纤维素具有极大的比表面积、高结晶度、高模量、高强度等特性不同于宏观尺寸的纤维素材料，被广泛应用于增强聚合物基复合材料。与普通的无机纳米材料比较，纳米纤维素还具有天然聚合物的生物降解性、生物相容性、可再生以及环境友好等特性，在组织工程、药物载体以及荧光纳米指示剂等生物医药方面具有突出的优势。但是纳米纤维素表面存在大量的羟基和极性基团使得纳米纤维素和普通纳米材料一样极易发生团聚，很难在非极性聚合物基体中分散和相容。表面改性是实现纳米纤维素应用的关键步骤，直接关系到纳米纤维素填充复合材料的性能。表面功能化改性一方面可以降低纳米纤维素聚集，另一方面可以提高与基体的相容性。因此，寻找有效的功能化纳米纤维素是其在增强聚合物，生物医学，透明材料等方面应用的前提。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的：一种超支化聚酰胺功能化纳米纤维素的制备方法，其步骤包括：A、纳米纤维素加入一定量水中，用超声仪或均质仪分散，形成纤维素纳米晶体悬浮液；B、在纤维素纳米晶体悬浮液中加入选择性氧化剂，避光反应，氧化剂与纳米纤维素重量比为0.5-2:1；C、将氧化后的纳米纤维素离心分离后收集下层固体，用去离子水洗涤数次后，然后置于能反应残留氧化剂的溶液中浸泡，浸泡时间30-60min，再经去离子水充分洗涤；D、将氧化纳