纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107814948A(43)申请公布日2018.03.20(21)申请号201711140338.7(22)申请日2017.11.16(71)申请人陕西环珂生物科技有限公司地址710000陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10501室(72)发明人郝青(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.C08G83/00(2006.01)C09K8/508(2006.01)C09K8/035(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法(57)摘要本发明公开一种纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米二氧化硅真空干燥，得到预处理过的纳米二氧化硅；（2）将预处理过的纳米二氧化硅、甲苯混合，超声分散，然后搅拌反应10min，通入氮气，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃反应4h，过滤，滤渣真空干燥，得到二氧化硅的改性产物；（3）将丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇混合，搅拌反应，过滤，将得到的产物真空干燥；（4）向步骤（3）的产物加入乙二胺、甲醇，搅拌反应，过滤，将得到的产物真空干燥，然后加入氨基乙磺酸，过滤，真空干燥。本发明制备得到的纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺聚结稳定性高，降滤失封堵效果好。CN107814948ACN107814948A权利要求书1/1页1.纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将纳米二氧化硅在真空干燥箱中在60℃下干燥12-16h，自然冷却至室温，得到预处理过的纳米二氧化硅；（2）将预处理过的纳米二氧化硅、甲苯混合，超声分散30-40min，然后搅拌反应10min，通入氮气，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至80℃，恒温回流反应4h，反应后，过滤，将滤渣真空干燥，得到二氧化硅的改性产物；（3）将丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇混合，搅拌反应5-9h，过滤，将得到的产物真空干燥；（4）向步骤（3）的产物加入乙二胺、甲醇，搅拌反应6-8h，过滤，将得到的产物真空干燥，然后加入氨基乙磺酸，在80℃下反应30min，过滤，真空干燥。2.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中预处理过的纳米二氧化硅、甲苯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为2:5:1。3.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声分散的条件为：超声功率200-400W、超声频率30-50Hz。4.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氮气的通入速度为5mL/min。5.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（3）中丙烯酸甲酯、二氧化硅的改性产物、甲醇的质量比为10:6:1。6.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，步骤（3）的产物、乙二胺、甲醇、氨基乙磺酸的质量比为4:8:3:6。7.根据权利要求1所述纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，其特征在于：真空干燥的条件为在80℃下真空干燥5h。2CN107814948A说明书1/3页纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于油田技术领域，具体涉及一种纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法。背景技术[0002]井壁稳定性一直是研究者需攻坚的难题。石油钻井过程中，钻井液容易沿着泥页岩微裂缝渗入地层，引起井壁失稳。加强对微裂缝的封堵是稳定页岩地层的关键。页岩不同于一般储层，其孔喉为纳米级别，因此需使用微纳米封堵剂对其进行有效封堵。[0003]纳米二氧化硅是一种最常用的无机封堵材料其颗粒尺寸小，能够降低失水量，改善钻井液失水造壁性。但纳米二氧化硅表面含有大量硅羟基，易发生团聚，通常不能达到预想的封堵效果，需通过改性改善其性能。超支化聚合物是一种三维立体结构的高度支化的树枝状大分子，具有确定的相对分子质量、分子形状和尺寸，其黏度低，在水中呈分子分散状态，分散能力强，能提高纳米二氧化硅的分散性。[0004]本发明以丙烯酸甲酯(MA)和乙二胺(EDA)为单体，采用发散法在纳米二氧化硅表面接枝超支化聚酰胺，并用氨基乙磺酸进行端基改性。发明内容[0005]针对现有技术的缺陷，本发明提供一种纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法。[0006]纳米二氧化硅接枝超支化聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：（1）将纳米二氧化硅在真空干燥箱中在60℃下干燥12-16h，自然冷却至室温，得到预处理过的纳米二氧化硅；（2）将预处理过的纳米二氧化硅、甲苯混合，超声分散