一种改性硅橡胶及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107201041A(43)申请公布日2017.09.26(21)申请号201710616786.3C08K3/36(2006.01)(22)申请日2017.07.26(71)申请人云南电网有限责任公司电力科学研究院地址650217云南省昆明市经济技术开发区云大西路105号(72)发明人何程杨俊坤毛天赵明周年荣熊浩仝子靖(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙)11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C08L83/04(2006.01)C08K9/04(2006.01)C08K3/04(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图1页(54)发明名称一种改性硅橡胶及制备方法(57)摘要本发明提供一种改性硅橡胶及制备方法。本发明通过在氧化石墨烯的表面原位合成超支化磷酸酯，得到易于分散的超支化磷酸酯改性氧化石墨烯。将超支化磷酸酯改性氧化石墨烯与硅油、硅橡胶生胶、无机填料混合后进行混炼，得到改性硅橡胶母胶。改性硅橡胶母胶与硫化剂混炼、硫化后得到改性硅橡胶。本发明提供的改性硅橡胶中超支化磷酸酯改性氧化石墨烯分散均匀，且改性硅橡胶具有较高的力学性能、阻燃性能和导热性能，极限氧指数能够达到30％。本发明提供的改性硅橡胶的制备方法简单、易于实现，且能够大量、批量生产，有利于工业化的推广。CN107201041ACN107201041A权利要求书1/1页1.一种改性硅橡胶，其特征在于，所述改性硅橡胶按照质量份数包括：硅橡胶生胶100份，硅油5-15份，无机填料20-40份，超支化磷酸酯改性氧化石墨烯3-8份，硫化剂1-3份。2.根据权利要求1所述的改性硅橡胶，其特征在于，所述超支化磷酸酯改性氧化石墨烯为超支化磷酸酯在氧化石墨烯的表面原位合成制备而成，所述超支化磷酸酯改性氧化石墨烯的制备原料包括氧化石墨烯、含磷化合物单体、含羟基化合物以及催化剂。3.根据权利要求2所述的改性硅橡胶，其特征在于，所述氧化石墨烯与所述含磷化合物单体的质量比为1:(2-5)；所述含磷化合物单体与所述含羟基化合物的摩尔比为1:2；所述含磷化合物单体与所述催化剂的摩尔比为1:0.1。4.根据权利要求2所述的改性硅橡胶，其特征在于，所述含磷化合物单体包括三氯氧磷、磷酸和三氯硫磷中的至少一种。5.根据权利要求2所述的改性硅橡胶，其特征在于，所述含羟基化合物包括对苯二酚、间苯二酚、双酚A、双酚F、乙二醇、丙二醇和丁二醇中的至少一种。6.根据权利要求2所述的改性硅橡胶，其特征在于，所述催化剂包括草酸、三氯化铝或三氯化铁。7.一种改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将超支化磷酸酯改性氧化石墨烯和硅油混合，在30-80℃条件下超声分散，得到混合物；所述混合物与硅橡胶生胶、无机填料混合后在30-60℃条件下混炼，得到改性硅橡胶母胶；所述改性硅橡胶母胶停放8-24h后与硫化剂混合，室温下混炼得到改性硅橡胶混炼胶；所述改性硅橡胶混炼胶停放8-24h后进行硫化，得到改性硅橡胶。8.根据权利要求7所述的改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述超支化磷酸酯改性氧化石墨烯的制备方法包括：氧化石墨烯在极性溶剂中超声剥离；超声剥离后的所述氧化石墨烯与含磷化合物单体、含羟基化合物以及催化剂混合形成混合液；所述混合液在温度为0-60℃条件下反应6-12h后升温至60-150℃反应4-8h，形成聚合物；所述聚合物经减压蒸馏、提取、真空烘干得到超支化磷酸酯改性的超支化磷酸酯改性氧化石墨烯。9.根据权利要求7所述的改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述硅油包括甲基硅油、苯基硅油、羟基硅油和二苯基硅二醇中的至少一种。10.根据权利要求8所述的改性硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述真空烘干的温度为150-250℃，真空度为0.1bar。2CN107201041A说明书1/10页一种改性硅橡胶及制备方法技术领域[0001]本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其涉及一种改性硅橡胶及制备方法。背景技术[0002]硅橡胶为主链由硅和氧原子交替排列构成，硅原子上通常连接有两个有机基团的橡胶。硅橡胶具有无毒无味、不惧高温、抵御严寒、耐水、耐臭氧以及耐气候老化的特性，还具有良好的电绝缘性以及化学稳定性，因而，硅橡胶具有广阔的应用前景。但由于热空气老化的作用，硅橡胶高分子链的侧基仍会被氧化，主链也会发生热重排降解，使得硅橡胶丧失物理力学性能。因此，需要通过添加耐热稳定剂提高硅橡胶的耐高温性能，以满足不同温度环境下的使用。[0003]一般的，硅橡胶耐高温性能的提高通过石墨烯实现。石墨烯是由sp2杂化的碳原子组成，具有单原子层的二维周期蜂窝状点阵结构。石墨烯具有良好的耐热性、耐燃性以及独特的力学性能。但石墨烯制备困难，且石墨烯用