一种硅橡胶用改性白炭黑的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109354876A(43)申请公布日2019.02.19(21)申请号201811174035.1C08K9/06(2006.01)(22)申请日2018.10.09C08K3/36(2006.01)(71)申请人河南骏化发展股份有限公司地址463400河南省驻马店市平舆县德馨路东侧上河城电子商务运营中心(72)发明人刘旭王恩伟郑强李冬孙浩杰(74)专利代理机构郑州立格知识产权代理有限公司41126代理人李红卫(51)Int.Cl.C08L83/04(2006.01)C08L33/02(2006.01)C08L1/28(2006.01)C08L5/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种硅橡胶用改性白炭黑的制备方法(57)摘要本发明公开一种硅橡胶用改性白炭黑的制备方法，包含以下步骤:1)将主链含有芳环、杂环或杂原子刚性基团的偶联剂、有机溶剂和水按体积比例为1︰(1～10)︰(0.5～2)进行水解，得改性剂乳液；2)向白炭黑悬浮液中添加步骤1)改性剂乳液，于40～100℃下，搅拌0.5～24h，得改性白炭黑悬浮液；3)将步骤2)改性白炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎，得改性白炭黑。本发明制得的改性白炭黑，能够提高与硅橡胶基体相容性，白炭黑填充到硅橡胶中的力学性能也得到提高。CN109354876ACN109354876A权利要求书1/1页1.一种硅橡胶用改性白炭黑的制备方法，其特征在于，包含以下步骤:1)将主链含有芳环、杂环或杂原子刚性基团的偶联剂、有机溶剂和水按体积比例为1︰(1～10)︰(0.5～2)进行水解，得改性剂乳液；2)向白炭黑悬浮液中添加步骤1)改性剂乳液，于40～100℃下，搅拌0.5～24h，得改性白炭黑悬浮液；3)将步骤2)改性白炭黑悬浮液过滤、干燥、粉碎，得改性白炭黑。2.如权利要求1所述的硅橡胶用改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤2)白炭黑悬浮液中白炭黑的质量分数为5～25%，白炭黑悬浮液采取沉淀法制得。3.如权利要求2所述的硅橡胶用改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤1）偶联剂的添加量为步骤2）白炭黑质量的0.5～10%，偶联剂为苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、芳基酰亚胺硅烷、脂环基酰亚胺硅烷、腰果酚钛酸酯、聚醚钛酸酯中的一种或两种以上的混合物。4.如权利要求1所述的硅橡胶用改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤1)中有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、液体石蜡、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上的混合物。5.如权利要求2所述的硅橡胶用改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤2)中白炭黑悬浮液由以下方法制得：在反应釜中依次加入底液和分散剂，于60-95℃下，将浓度为15-30%的硅酸钠水溶液和浓度为40-90%的硫酸溶液同时加入底液中，反应2-4h，得白炭黑悬浮液，硅酸钠水溶液中的硅酸钠与硫酸溶液中的硫酸的质量比为1︰(0.3-0.6)。6.如权利要求5所述的硅橡胶用改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述分散剂为高分子钠盐。7.如权利要求6所述的硅橡胶用改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚谷氨酸钠中的一种或两种以上的混合物。8.如权利要求5所述的硅橡胶用改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述底液为水。2CN109354876A说明书1/5页一种硅橡胶用改性白炭黑的制备方法技术领域[0001]本发明属于白炭黑的制备技术领域。背景技术[0002]白炭黑的生产工艺分为气相法与沉淀法，白炭黑具有比表面积大、粒径小、化学稳定性好、耐高温及电绝缘性能好等特点，在橡胶、轮胎、胶黏剂、涂料、塑料等行业中得到广泛应用，但其表面含有大量的活性硅羟基，使白炭黑亲水性比较强，进而使白炭黑在有机基体中润湿性较差、分散不均匀。同时由于白炭黑具有较高的表面能，易于团聚，导致白炭黑二次粒径偏大，在应用时不能达到很好的补强效果。因此，需对白炭黑进行表面处理改性，提高与有机基体相容性、降低表面能、增大补强效果，拓展其应用范围。[0003]硅橡胶在制备过程中，通常加入适当的白炭黑来提高硅橡胶的强度，改善硅橡胶的物理性能，从而有效的提高硅橡胶的应用性能。在某些特殊领域，对硅橡胶的强度提出了更高的要求，这就需要选择特殊的改性剂对白炭黑进行改性，以提高硅橡胶的强度与模量。[0004]中国专利公开号CN107033630A通过向白炭黑分散体系中滴加4,6–二氨基间苯二酚改性剂，在高速搅拌的条件下制得硅橡胶用白炭黑，但表面处理效果不好，白炭黑不能很好的分散在硅橡胶有机基体里面。中国专利公开号CN102731834A通过借助气溶胶用钾掺杂的热解二氧化硅与六甲基二硅氮烷反应，制得硅橡胶用白炭黑，但工艺复杂、能