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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108129665A(43)申请公布日2018.06.08(21)申请号201711447205.4(22)申请日2017.12.27(71)申请人南昌嘉捷天剑新材料有限公司地址330000江西省南昌市南昌高新技术产业开发区高新二路18号创业大厦302室(72)发明人吴宝林侯振华(74)专利代理机构北京酷爱智慧知识产权代理有限公司11514代理人高江玲(51)Int.Cl.C08G77/60(2006.01)D01F9/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称高软化点的超支化聚碳硅烷及其制备方法(57)摘要本发明涉及高软化点的超支化聚碳硅烷及其制备方法,所述方法包括如下步骤:将甲基乙烯硅硼烷溶于异丙醇中,蒸馏并收集90℃~120℃的馏分;向所述馏分中通入氯气,然后升温至80℃~90℃,得预氧化的产物;将预氧化的产物与硼砂混合后溶于二甲苯溶剂中,然后微波加热,得聚甲基乙烯硅硼烷;向上述产物中加入金属镁粉末,制备得到液态聚硅烷;将其和铂混合后通过紫外光活化合成粗产物;将其溶于异丙醇中减压蒸馏,得到高软化点的超支化聚碳硅烷。本发明的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,通过预氧化处理和梯度升温方式增大产物的交联程度,通过控制温度、压强和时间,合成高软化点的产物,在航空航天、军工等领域有可观的发展前景。CN108129665ACN108129665A权利要求书1/1页1.一种高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S101:将甲基乙烯硅硼烷溶于异丙醇中,然后置于蒸馏装置中,在保护气体氛围下,进行蒸馏并收集90℃~120℃的馏分;其中,所述甲基乙烯硅硼烷与所述异丙醇的质量比为1:(20~30);S102:向所述步骤S101收集的馏分中通入氯气,然后升温至80℃~90℃,并保温0.5h~2h,得预氧化的产物;S103:将所述步骤S102得到的预氧化的产物与硼砂均匀混合后溶于二甲苯溶剂中,然后微波加热至150℃~300℃,并保温1h~2h,待所述二甲苯溶剂完全挥发,得聚甲基乙烯硅硼烷;其中,所述预氧化的产物与所述硼砂的质量比为(5~10):1;S104:将所述步骤S103得到的产物置于高压釜中,然后加入金属镁粉末,并通入保护气体,再升温至400℃~500℃,加压至10MPa~20MPa,并保温保压0.5h~1h后调节温度和压强至常温常压,得到液态聚硅烷;其中,所述步骤S103得到的产物与所述金属镁粉末的质量比为(5~15):1;S105:将所述液态聚硅烷和铂按照质量比为(40~50):1混合后超声30min~50min,再通过紫外光活化1h~2h,合成超支化聚碳硅烷粗产物;S106:将所述超支化聚碳硅烷粗产物溶于异丙醇中,然后减压蒸馏并收集300℃~500℃下的馏分,得到高软化点的超支化聚碳硅烷。2.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S101中,所述保护气体为氮气,且氮气的流速为100mL/min~200mL/min。3.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S102中,升温时的升温速率为30℃/h~40℃/h。4.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S102中,所述氯气的流速为50mL/min~100mL/min。5.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S103中,微波加热时采用梯度升温的方式:以50℃为基础,每隔1h升高50℃,即第1h内温度为50℃,第二小时内温度为100℃,直至温度升高至150℃~300℃。6.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S104中,所述保护气体为氩气。7.根据权利要求1所述的高软化点的超支化聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,在所述步骤S104中,升温操作时的升温速率为100℃/h~200℃/h,加压操作时的加压速率为1MPa/h~2MPa/h。8.权利要求1-7任一项所述的方法制备的高软化点的超支化聚碳硅烷。2CN108129665A说明书1/4页高软化点的超支化聚碳硅烷及其制备方法技术领域[0001]本发明属于材料技术领域,具体涉及一种高软化点的超支化聚碳硅烷及其制备方法。背景技术[0002]聚合物碳化硅前驱体是PIP法制备SiC陶瓷基复合材料的关键原材料,目前技术最成熟和使用最广泛的是Yajima发明的通过聚二甲基硅烷高温裂解重排得到的固态的聚碳硅烷(PCS)。最初,PCS主要用于熔融纺丝制备连续SiC纤维,软化点较高,由其通过PIP工艺制备SiC陶瓷基复合材料时,必须加入较多有机