含液态超支化结构的聚碳硅烷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109776807A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910082022.X(22)申请日2019.01.28(71)申请人江西嘉捷信达新材料科技有限公司地址330000江西省南昌市南昌高新技术产业开发区高新二路18号创业大厦502室(72)发明人吴宝林侯振华(74)专利代理机构北京酷爱智慧知识产权代理有限公司11514代理人张绍磊(51)Int.Cl.C08G81/00(2006.01)D01F9/10(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称含液态超支化结构的聚碳硅烷及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种含液态超支化结构的聚碳硅烷及其制备方法。制备方法包括步骤：首先制备一种液态超支化聚碳硅烷，之后与聚二甲基硅烷混合，最终在二茂铁的催化作用下，于惰性气体氛围下进行升温和保温处理，自然冷却至室温后得交联产物；将交联产物进行水解，加热并搅拌，之后静置，收集水相上层物质，得到最终产物。采用本发明提供的技术方案，将液态超支化聚碳硅烷添加到普通聚碳硅烷中使用，可降低先驱体的黏度，提高其反应活性，最终制备出性能良好的先驱体。此外，本发明还具有工艺简单、产物分子量大、自交联程度高、陶瓷产率高等优点。CN109776807ACN109776807A权利要求书1/1页1.一种含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：惰性气体氛围下，于镁屑中滴加无水四氢呋喃并搅拌；S2：将氯甲基三氯硅烷与无水四氢呋喃混合均匀后滴加到所述S1得到的溶液中，恒温加热并搅拌；S3：在所述S2得到的溶液中滴加甲醇溶液，继续恒温加热并搅拌；之后滴加氢化铝锂溶液并搅拌预设时间，静置；S4：将聚二甲基硅烷进行蒸馏，收集102～103℃馏分并干燥；S5：将所述S4得到的产物与所述S3得到的产物混合，之后加入二茂铁，并于惰性气体氛围下进行升温和保温处理，自然冷却至室温，得交联产物；S6：将所述交联产物进行水解，加热并搅拌，之后静置，收集水相上层物质，得到最终产物。2.根据权利要求1所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：所述S1中：镁屑与四氢呋喃的质量比为1：(6～10)，搅拌时间为0.5～1h；惰性气体氛围选用氮气或氩气，且优选先通入氮气或氩气置换反应体系内气体，并保持气体流量50～100mL/min。3.根据权利要求1所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：所述S2中：氯甲基三氯硅烷与四氢呋喃的体积比为1：(1～3)；氯甲基三氯硅烷与镁屑的质量比为(6～10)：1；加热温度为60～70℃。4.根据权利要求1所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：所述S3中：氢化铝锂、甲醇与氯甲基三氯硅烷的质量比依次为(2～4)：(2～3)：1；加热温度为60～80℃，搅拌时间为24～30h；所述预设时间为4～6h。5.根据权利要求1所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：所述S5中：所述S4的产物与所述S3的产物质量之比为(60～80)：(10～40)；二茂铁的加入量为总质量的1～2％；所述升温和保温处理具体包括：以5～10℃/min的速率升温至240～260℃并保温6～8h，以5～10℃/min的速率升温至420～460℃并保温24～36h；反应于惰性气体氛围下进行，且控制惰性气体流量为100～200mL/min，加压至0.5～1MPa。6.根据权利要求1所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：所述S6中：选用体积比为(1～3):1的稀盐酸和正己烷的混合液进行水解，且稀盐酸的质量百分浓度为15％；加热温度为60～80℃，搅拌时间为24～36h。7.根据权利要求1～6任一项所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，于油浴中进行加热。8.根据权利要求1～7任一项所述方法制备得到的含液态超支化结构的聚碳硅烷。9.权利要求8所述的含液态超支化结构的聚碳硅烷在制备碳化硅纤维中的应用。2CN109776807A说明书1/4页含液态超支化结构的聚碳硅烷及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及碳化硅陶瓷材料技术领域，具体涉及一种含液态超支化结构的聚碳硅烷及其制备方法。背景技术[0002]基于优异的力学性能和耐高温性能，碳化硅纤维在航空航天以及火箭装备等高科技领域获得了极大的应用。碳化硅纤维的制备一直是国内外学者关心的重点课题，而先驱体制备法是目前应用最多、技术最成熟的方法之一。先驱体作为制备纤维的关键原材料，其性能对碳化硅的性能有着至关重要的影响。其中，聚碳硅烷作为一种良好的碳化硅纤维先驱体，其制备碳化硅纤维的典