一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109456481A(43)申请公布日2019.03.12(21)申请号201811396785.3(22)申请日2018.11.22(71)申请人桂林电子科技大学地址541004广西壮族自治区桂林市金鸡路1号(72)发明人戴培邦周彪吴冬梅莫传群(74)专利代理机构桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112代理人杨雪梅(51)Int.Cl.C08G73/10(2006.01)C08K3/04(2006.01)C08K9/00(2006.01)C08J5/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法，将氧化石墨烯加入到含超支化分散剂的酰胺类溶剂中，充分分散后，得到氧化石墨烯/超支化分散剂/酰胺类溶剂体系；将二元胺和二元酐单体在酰胺类溶剂中经缩合聚合得聚酰胺酸溶液；在机械搅拌作用下将氧化石墨烯/超支化分散剂/酰胺类溶剂体系加入聚酰胺酸溶液中，持续机械使氧化石墨烯在聚酰胺酸溶液中分散，得到聚酰胺酸/石墨烯/酰胺类溶剂复合体系；将所得复合体系铺膜，使溶剂挥发，得到聚酰胺酸/石墨烯复合物后升温进行亚胺化，获得氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜。本方法制备的黑膜不破坏氧化石墨烯的结构，氧化石墨烯在聚酰亚胺中均匀分散，提高了氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的导电性。CN109456481ACN109456481A权利要求书1/1页1.一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）氧化石墨烯表面改性：将氧化石墨烯加入到含超支化分散剂的酰胺类溶剂中，先用锥形磨研磨氧化石墨烯/超支化分散剂/酰胺类溶剂溶液后，再在超声波作用下，使氧化石墨烯充分分散，得到氧化石墨烯/超支化分散剂/酰胺类溶剂体系；（2）按摩尔比1:1.01~1:1.04取二元胺单体和二元酐单体，将二元胺单体溶于酰胺类溶剂中，反应温度为20-40℃，分批加入二元酐单体，待二元酐单体全部加入后，继续搅拌1.5-3h，制得聚酰胺酸溶液；（3）在机械搅拌作用下，将步骤（1）所得的氧化石墨烯/超支化分散剂/酰胺类溶剂体系，缓慢加入步骤（2）得到的聚酰胺酸溶液中，持续机械搅拌，使氧化石墨烯在聚酰胺酸溶液中充分分散，得到聚酰胺酸/氧化石墨烯/酰胺类溶剂复合体系；（4）将步骤（3）得到的聚酰胺酸/氧化石墨烯/酰胺类溶剂复合体系铺膜，使溶剂挥发，得到聚酰胺酸/氧化石墨烯复合膜后升温进行亚胺化，制得氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜。2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，氧化石墨烯与含有超支化分散剂的酰胺类溶剂的质量之比为1:100-300，超支化分散剂与酰胺类溶剂的体积之比为1:300-500。3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，步骤（2）中，二元胺单体和二元酐单体的质量总和与酰胺类溶剂的质量之比为1:5-10。4.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，步骤（4）中，所述的亚胺化，时间为1-3h，温度为260-300℃。5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的超支化分散剂为SilokDispers7455、Silok8033、Silok2235、Silok3300中的一种。6.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的酰胺类溶剂为N-N’-二甲基甲酰胺、N-N’-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的二元胺单体为4,4’-二氨基二苯醚、2,2’-二（4-氨基苯基）丁烷、4,4’-二氨基二苯甲烷、2,2’-双（4-氨基苯氧基苯基）丙烷中的一种。8.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的二酐单体为3-溴均苯二酐、二苯醚四甲酸二酐，2,2’-二（3,4-二羧基苯基）丙烷二酐或双酚A型二醚二酐中的一种。2CN109456481A说明书1/5页一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚合物黑膜制备技术领域，具体是一种氧化石墨烯/聚酰亚胺黑膜的制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环（-CO-N-CO-）的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。作为一种特种工程材料，具有优异的电气性能、力学性能、耐热性能和耐辐射性能，综合性能良好，广泛应用于航天、