一种改性硫酸钙晶须/聚氨酯复合发泡材料及其制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110423326A(43)申请公布日2019.11.08(21)申请号201910586030.8C08K9/10(2006.01)(22)申请日2019.07.01C08K9/06(2006.01)C08K9/04(2006.01)(71)申请人陕西科技大学C08K7/08(2006.01)地址710021陕西省西安市未央大学园区C08K3/30(2006.01)申请人浙江温州轻工研究院A43B13/04(2006.01)(72)发明人魏小红邓富泉耿新柱C08J9/12(2006.01)(74)专利代理机构北京阳光天下知识产权代理C08L75/08(2006.01)事务所(普通合伙)11671C08L75/06(2006.01)代理人赵飞(51)Int.Cl.C08G18/66(2006.01)C08G18/48(2006.01)C08G18/42(2006.01)C08G18/34(2006.01)C08G18/32(2006.01)权利要求书2页说明书10页(54)发明名称一种改性硫酸钙晶须/聚氨酯复合发泡材料及其制备工艺(57)摘要本发明公开了一种改性硫酸钙晶须/聚氨酯复合发泡材料及其制备工艺，包括：硅酸钠对硫酸钙晶须表面进行改性；硅烷偶联剂对用二氧化硅包覆过的硫酸钙晶须继续改性；以巯基修饰的硫酸钙晶须和烯键封端的超支化聚磷酸酯丙烯酸酯反应来合成阻燃硫酸钙晶须杂化材料；将聚多元醇、阻燃硫酸钙晶须、有机锡催化剂、扩链剂混合均匀，得到组分A；将聚多元醇和异氰酸酯反应得到组分B；组分A与组分B混合，充入氮气，进行发泡处理，即得改性硫酸钙晶须/聚氨酯复合发泡材料。本发明制得的改性硫酸钙晶须/聚氨酯复合发泡材料具有良好的机械性能和阻燃性能，解决了聚氨酯发泡鞋底材料在改性过程中与改性材料的相容性问题。CN110423326ACN110423326A权利要求书1/2页1.一种改性硫酸钙晶须/聚氨酯复合发泡材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将硫酸钙晶须按照1g:10ml～20ml的添加比例添加至乙醇中，搅拌均匀，形成悬浮液，再将硅酸钠按照0.1g～0.3g:10ml乙醇的比例添加至悬浮液中，并加入乙醇体积分数1％～3％的水和乙醇体积分数1％～2％的氨水，在温度为50℃～70℃的条件下磁力搅拌均匀，形成溶胶；步骤S2，将步骤S1得到的溶胶在室温下陈化24h～36h，得到凝胶；步骤S3，将步骤S2得到的凝胶在60℃～80℃干燥4h～8h，得到干凝胶，所得干凝胶经研磨得到二氧化硅包覆的硫酸钙晶须；步骤S4，将硅烷偶联剂添加溶剂配制成质量分数为0.5％～1％的稀溶液，采用冰醋酸将稀溶液的pH调节至3.5～5.5，磁力搅拌1h～2h，再加入步骤S3得到的二氧化硅包覆的硫酸钙晶须，在温度为25℃～40℃的条件下磁力搅拌1h～6h，所得产物经洗涤、干燥后得到硅烷偶联剂改性的二氧化硅包覆的硫酸钙晶须；步骤S5，将步骤S4得到的硅烷偶联剂改性的二氧化硅包覆的硫酸钙晶须与烯键封端的超支化聚磷酸酯丙烯酸酯按照质量比为10～40:100的比例加入至溶剂甲醇中，再加入溶剂体积的1％～2％的正丙胺，以3000r/min～5000r/min的转速快速搅拌8min～15min，所得初产物经过滤、蒸发溶剂，得到粗产物，将粗产物经洗涤、干燥、热处理，得到阻燃硫酸钙晶须；步骤S6，将聚多元醇、步骤S5得到的阻燃硫酸钙晶须、有机锡催化剂、扩链剂按照质量比为100:10～30：0.5～1.5：0.1～0.3混合均匀，得到组分A；步骤S7，将聚多元醇和异氰酸酯按照质量比为1:1.1～1.3在80℃～90℃真空反应1h～3h，得到组分B；步骤S8，将组分A与组分B按照质量比为20～30:100的比例混合，充入氮气，于80℃～85℃的温度条件下混合搅拌10h～20h，然后在70℃～80℃下进行热定型处理30min～60min，再在室温下静置6h～8h，所得产物即为所述改性硫酸钙晶须/聚氨酯复合发泡材料。2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S4中，所述溶剂包括：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的任一种或几种。3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S4中，所述硅烷偶联剂与二氧化硅包覆的硫酸钙晶须的质量比为1～10:100。4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S4中，所述干燥为：在80℃～95℃的温度条件下干燥4h～8h。5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S5中，所述烯键封端的超支化聚磷酸酯丙烯酸酯与溶剂甲醇的添加比为1g～3g:10ml。6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤S5中，所述热处理为：在250℃～300℃的温度条件下