以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法以及抗静电塑料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112320789A(43)申请公布日2021.02.05(21)申请号202010885930.5C08K3/04(2006.01)(22)申请日2020.08.28(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号申请人平湖市浙江工业大学新材料研究院(72)发明人徐立新张博远叶会见刘文清宋晋伟(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟俞慧(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)C08F110/02(2006.01)C08L23/06(2006.01)权利要求书2页说明书17页附图10页(54)发明名称以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法以及抗静电塑料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法以及抗静电塑料的制备方法。所述制备石墨烯的方法包括如下步骤：1)将HBPE先溶解于有机溶剂A中并加入一定量的天然石墨，充分搅拌使得超支化聚乙烯粘附在天然石墨表面，然后完全去除溶剂得到第一混合物；2)将第一混合物置于球磨罐中进行球磨，得到第一产物；3)将经步骤2)球磨后的第一产物取出，置于有机溶液B中，充分超声混合，所得混合溶液进行离心，获得石墨烯溶液。所述抗静电塑料的制备方法是将制得的石墨烯溶液中加入HDPE搅拌混合，去除溶剂后热压成型，得到抗静电塑料。本发明提高了石墨烯的产量与质量，并在石墨烯添加量很少的情况下极大程度地改善了HDPE的抗静电性能。CN112320789ACN112320789A权利要求书1/2页1.一种以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法，包括如下步骤：1)将超支化聚乙烯先溶解于有机溶剂A中并加入一定量的天然石墨，其中天然石墨和超支化聚乙烯的质量比为8-16:1，充分搅拌使得超支化聚乙烯粘附在天然石墨表面，然后完全去除溶剂得到第一混合物；2)将第一混合物置于球磨罐中进行球磨，得到第一产物；3)将经步骤2)球磨后的第一产物取出，置于有机溶液B中，充分超声混合，所得混合溶液进行离心，离心后取出上层清液的60～90％，进而获得石墨烯溶液。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，所述有机溶剂A选择氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、石油醚、丙酮、异丙醇中的一种或几种。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，超支化聚乙烯与天然石墨的质量比例为1:8～12，最优选1:12。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，搅拌条件为：搅拌速度控制在300～700rad/min，搅拌时间为30～60min；并采用如下方法去除溶剂得到第一混合物：使用吹风机将混合溶液中的溶剂去除，待溶剂挥发后，将剩余固体放在真空烘箱中真空干燥，以完全去除有机溶剂。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2)中，对于内直径58mm、内高为85mm、厚度为12mm的球磨罐，控制球磨罐中第一混合物添加量为5～30g，最优选10g，球磨珠的个数按照从大到小的比例控制在1～8:4～12:15～40，最优选4:7:20；若球磨罐的大小变化，则第一混合物的添加量和球磨珠的添加量按照上述数值成比例缩放。6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于：步骤2)中，球磨时间控制在30～60h，最优选48h；球磨机转速控制在300-500rpm，最优选为400rpm。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述的有机溶剂B为氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷中的一种或多种；超声时间控制在30～80min；离心速度的范围控制在3000～6000rad/min，离心时间为10-60min。8.一种抗静电塑料的制备方法，包括如下步骤：1)将超支化聚乙烯先溶解于有机溶剂A中并加入一定量的天然石墨，其中天然石墨和超支化聚乙烯的质量比为8-16:1，充分搅拌使得超支化聚乙烯粘附在天然石墨表面，然后完全去除溶剂得到第一混合物；2)将第一混合物置于球磨罐中进行球磨，得到第一产物；3)将经步骤2)球磨后的第一产物取出，置于有机溶液B中，充分超声混合，所得混合溶液进行离心，离心后取出上层清液的60～90％，进而获得石墨烯溶液；4)将步骤3)制得的石墨烯溶液中加入高密度聚乙烯搅拌混合，然后使用冷风吹扫，待溶剂去除后放置在真空烘箱中真空去除溶剂3～24h，获得第二混合物；其中石墨烯与高密度聚乙烯的投料质量比为1.5～10％：1；5)将第二混合物热压成型，得到抗静电塑料。9.如权利要求所述的抗静电塑料的制备方法，其特征在于：所述的高密度聚乙烯是颗粒状的且带有多孔结构的高密度聚乙烯，其粒径为40目、60目、80目、100目中的至少。10.如权利要求所述的抗静电塑料的制备方法，其特征在于：步骤