一种以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112645311A(43)申请公布日2021.04.13(21)申请号202011480598.0(22)申请日2020.12.15(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号申请人平湖市浙江工业大学新材料研究院(72)发明人徐立新张博远叶会见王彦博(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟俞慧(51)Int.Cl.C01B32/19(2017.01)权利要求书1页说明书10页附图8页(54)发明名称一种以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法(57)摘要本发明公开了一种以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法，包括如下步骤：(1)将一定量的天然石墨和超支化聚乙烯在一定的有机溶剂中混合，充分混合均匀后去除溶剂，形成第一混合物；(2)再将第一混合物与高密度聚乙烯混合搅拌之后放入球磨罐形成第二混合物，并进行球磨处理，球磨过程中在超支化聚乙烯的辅助下，天然石墨被剥离成寡层石墨烯并粘附在高密度聚乙烯的表面，得到球磨产物；所述的高密度聚乙烯为颗粒状、表面多孔的高密度聚乙烯；(3)将球磨产物分散于有机溶剂中，从球磨产物中去除高密度聚乙烯，得到石墨烯分散液。本发明方法简单、容易操作、价格低廉、制备条件温和、环境友好以及可以高效持续大量生产石墨烯。CN112645311ACN112645311A权利要求书1/1页1.一种以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法，包括如下步骤：(1)将一定量的天然石墨和超支化聚乙烯在一定的有机溶剂中混合，充分混合均匀后去除溶剂，形成第一混合物；(2)再将第一混合物与高密度聚乙烯混合搅拌之后放入球磨罐形成第二混合物，并进行球磨处理，球磨过程中在超支化聚乙烯的辅助下，天然石墨被剥离成寡层石墨烯并粘附在高密度聚乙烯的表面，得到球磨产物；所述的高密度聚乙烯为颗粒状、表面多孔的高密度聚乙烯；(3)将球磨产物分散于有机溶剂中，从球磨产物中去除高密度聚乙烯，得到石墨烯分散液；其中，以天然石墨、超支化聚乙烯和高密度聚乙烯的总质量为100％计，高密度聚乙烯的质量百分含量为1％～90％，天然石墨和超支化聚乙烯的质量比为1‑20：1。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的高密度聚乙烯的颗粒粒径为30‑200目，表面孔径为10‑200nm，最优选所述的高密度聚乙烯的颗粒粒径为80目，表面孔径为50‑100nm。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：高密度聚乙烯的质量百分含量为10～90％，所述天然石墨与超支化聚乙烯的质量比为5‑20：1；更优选高密度聚乙烯的质量百分含量为40～80％，所述天然石墨与超支化聚乙烯的质量比为5‑15：1；最优选高密度聚乙烯的质量百分含量为64.9％，所述天然石墨与超支化聚乙烯的质量比为12：1。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机溶剂选自对于HBPE具有良好溶解性能的有机溶剂；优选所述的有机溶剂为氯仿、二氯甲烷和四氢呋喃中的至少一种。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)的操作为：先将超支化聚乙烯溶于有机溶剂中，再将超支化聚乙烯溶液与天然石墨混合，通过搅拌使天然石墨和HBPE在有机溶剂中混合均匀，搅拌时间为0.1h～12h，搅拌速度为50～500rad/min。6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，球磨处理的过程中，球磨球分为大中小三种，大中小的比例为：1～10:5～20:15～40；球磨处理时间在4～96h，更优选为24～60h。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(3)按照如下操作：将球磨产物分散于有机溶剂中，所选有机溶剂的密度大于高密度聚乙烯的密度，利用超声和离心从球磨产物中分离高密度聚乙烯，取出漂浮于分散液表面的高密度聚乙烯，再取离心所得上清液进行过滤，收集滤液即为石墨烯分散液。8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，超声0.1h～3h，然后在1000～10000rad/min的离心速度下离心10～60min。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述有机溶剂为氯仿。10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤)(3)中，所述的过滤是将医用纱布叠成5～20层作为滤布。2CN112645311A说明书1/10页一种以超支化聚乙烯为助剂球磨法制备石墨烯的方法技术领域[0001]本申请涉及石墨烯制备领域，具体而言涉及一种以超支化聚乙烯为助剂制备石墨烯的方法。背景技术[0002]目前在电子信息，汽车，换热器，航空航天器材上，导热复合材料均被广泛应用。目前电子，电器产品均朝着体积小，质量轻，集成度大高一级功率大的方向进行拓展。因此对于导热材料的性能要求也在上升