一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107662916A(43)申请公布日2018.02.06(21)申请号201711175891.4(22)申请日2017.11.22(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人华长华(51)Int.Cl.C01B32/184(2017.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法(57)摘要本发明涉及无机化学应用技术领域，具体涉及一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法。一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤：步骤1：氧化石墨的制备；步骤2：通过步骤1得到的氧化石墨先制得氧化石墨烯溶液，再通过回流制得石墨烯。本发明缩短了后续回流还原反应时间，提高了氧化还原法制备石墨烯的效率以及氧化石墨的还原程度。CN107662916ACN107662916A权利要求书1/1页1.一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：氧化石墨的制备：（1）将500mL锥形瓶中加入115mL浓硫酸，并将锥形瓶放人低温恒温箱中，将温度控制在0℃左右；加入用稀盐酸处理过的天然石墨粉5g，再缓慢加入2.5gNaNO3，和15gKMNO4，搅拌反应2h；（2）将锥形瓶移入35℃的恒温水浴箱中，继续搅拌反应2h；此时溶液呈紫绿色；接着缓慢加入230mL的去离子水，将恒温水浴箱温度调到75℃，继续搅拌反应约30min；（3）最后缓慢加入适量的H202，此时溶,液变成金黄色，趁热过滤，并用质量分数为5％的盐酸和去离子水反复洗涤直到滤液中无硫酸根离子为止，将过滤后的产物置于60℃真空干燥箱中充分干燥；步骤2：石墨烯的制备：（1）将氧化石墨按照一定的球料比（质量比100:1）球磨10h；（2）然后称取球磨后的氧化石墨0.2g，溶于500mL去离子水，超声30min；得到均匀分散的黄棕色的氧化石墨烯溶液；（3）加入1mol/LKOH溶液调节氧化石墨烯溶液的pH值在ll,在圆底烧瓶中滴加2mL水合肼；让装有氧化石墨烯溶液的平底烧瓶处于恒温磁力搅拌仪中90℃的温度下回流反应8h；析出的黑色固体物质即为石墨烯。2.如权利要求1一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法，其特征在于：将制备出石墨烯溶液分别用甲醇、去离子水充分洗涤，最后将过滤后的产物置于60℃的真空干燥箱中干燥。2CN107662916A说明书1/2页一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法技术领域[0001]本发明涉及无机化学应用技术领域，具体涉及一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法。背景技术[0002]石墨烯是由sp2杂化的碳原子构成的二维六边形蜂窝状平面结构的新型碳材料，由于其特殊的结构，独特的电学、光学、热学性能引起了世界各国科学家的广泛关注，应用前景十分广阔。[0003]目前，随着科技的发展．石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法，氧化还原法阳，化学气相沉积法，剥开碳纳米管法，电弧法，外延生长法，热膨胀法等。这些方法都存在一些缺陷，机械剥离法制备石墨烯产量低、面积小、不易操作等；外延生长法一般是在SiC，由于这些单晶衬底价格比较昂贵以及高温等严格的生长条件限制了该方法大规模生产石墨烯；CVD法制备石墨烯通常需要高温并且工艺参数不易控制；氧化还原法制备的石墨烯片层之间容易发生团聚，还原不够彻底。反应时间长。发明内容[0004]本发明旨在提出一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法。[0005]本发明的技术方案在于：一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤：步骤1：氧化石墨的制备：（1）将500mL锥形瓶中加入115mL浓硫酸，并将锥形瓶放人低温恒温箱中，将温度控制在0℃左右；加入用稀盐酸处理过的天然石墨粉5g，再缓慢加入2.5gNaNO3，和15gKMNO4，搅拌反应2h；（2）将锥形瓶移入35℃的恒温水浴箱中，继续搅拌反应2h；此时溶液呈紫绿色；接着缓慢加入230mL的去离子水，将恒温水浴箱温度调到75℃，继续搅拌反应约30min；（3）最后缓慢加入适量的H202，此时溶,液变成金黄色，趁热过滤，并用质量分数为5％的盐酸和去离子水反复洗涤直到滤液中无硫酸根离子为止，将过滤后的产物置于60℃真空干燥箱中充分干燥；步骤2：石墨烯的制备：（1）将氧化石墨按照一定的球料比（质量比100:1）球磨10h；（2）然后称取球磨后的氧化石墨0.2g，溶于500mL去离子水，超声30min；得到均匀分散的黄棕色的氧化石墨烯溶液；（3）加入1mol/LKOH溶液调节氧化石墨烯溶液的pH值在ll,在圆底烧瓶中滴加2mL水合肼；让装有氧化石墨烯溶