一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113045739A(43)申请公布日2021.06.29(21)申请号202110236482.0(22)申请日2021.03.03(71)申请人浙江恒澜科技有限公司地址311200浙江省杭州市萧山区衙前镇成虎路29号申请人浙江大学(72)发明人李院院冉启迪王松林曹堃黄建文刘少帅龚新超(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人俞润体(51)Int.Cl.C08G63/685(2006.01)C08G63/78(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，步骤为：（1）将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂混合，进行第一次酯化反应；（2）第二次酯化反应；（3）将α型异氰尿酸三缩水甘油酯和β型异氰尿酸三缩水甘油酯的混合支化剂配制成支化剂溶液；（4）待第二次酯化反应结束后，加入支化剂溶液搅拌反应；（5）预缩聚反应；（6）终缩聚反应得到熔体；（7）将熔体输送至挤出机中，注入发泡剂并挤出发泡成型。本发明将α型和β型异氰尿酸三缩水甘油酯混合作为支化剂，可以确保终缩聚时支化剂部分反应得到输送性良好的低粘聚酯，输送进入挤出机后，低粘聚酯继续和剩下的支化剂反应，最终得到高粘高熔体强度聚酯，实现聚合和挤出发泡的一体化工艺。CN113045739ACN113045739A权利要求书1/1页1.一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：(1)将对苯二甲酸、乙二醇和催化剂混合，搅拌均匀制成混合浆液，加入到反应釜中进行第一次酯化反应；(2)待第一次酯化反应的酯化副产物收集质量达到理论值的85～95％，进行第二次酯化反应；(3)将α型异氰尿酸三缩水甘油酯和β型异氰尿酸三缩水甘油酯的混合支化剂和二元醇加热到80～110℃搅拌溶解，配制成支化剂溶液；(4)待第二次酯化反应结束后，将支化剂溶液加入到反应釜中搅拌反应；(5)进一步抽真空进行预缩聚反应，抽低真空排出乙二醇；(6)预缩聚结束后进行终缩聚反应，抽高真空缩聚得到熔体；(7)将熔体输送至挤出机中，然后注入发泡剂并挤出发泡成型，得到PET发泡材料。2.根据权利要求1所述的一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，其特征是，步骤(3)中混合支化剂中α型异氰尿酸三缩水甘油酯和β型异氰尿酸三缩水甘油酯的摩尔比为1:1～1:5；混合支化剂与二元醇的质量比为1:5～1:8。3.根据权利要求1或2所述的一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，其特征是，步骤(3)中所述的二元醇为乙二醇、丙二醇或丁二醇中的一种。4.根据权利要求1所述的一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，其特征是，步骤(4)中降温至200～230℃再加入支化剂溶液，支化剂的加入量为对苯二甲酸质量的0.2～0.5％，搅拌反应时间为15～60分钟。5.根据权利要求1所述的一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，其特征是，步骤(7)中熔体的输送速度为5～10kg/h；所述的发泡剂为超临界二氧化碳、氮气或戊烷，发泡剂用量为熔体重量的2～5％。6.根据权利要求1或5所述的一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，其特征是，步骤(7)中通入发泡剂后控制反应压力为6～20MPa；挤出螺杆转速为60～150r/min，挤出温度250～290℃。7.根据权利要求1所述的一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，其特征是，步骤(1)中乙二醇与对苯二甲酸的摩尔比为1.2～1.6:1；所述的催化剂为醋酸锑、乙二醇锑、钛酸四丁酯和钛酸四异丙酯中的一种，催化剂用量为200～500ppm，基数为对苯二甲酸的质量；第一次酯化反应温度为220～250℃，酯化压力为0.1～0.3MPa，酯化反应时间为1～3h。8.根据权利要求1所述的一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，其特征是，步骤(2)中第二次酯化反应温度为240～260℃，常压条件下进行，酯化时间为0.5～1h。9.根据权利要求1所述的一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，其特征是，步骤(5)中预缩聚反应温度为260～280℃，反应时间为0.5～1小时，真空度＜1000Pa。10.根据权利要求1所述的一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法，其特征是，步骤(6)中终缩聚反应温度为270～280℃，反应时间为1～2小时，真空度＜100Pa。2CN113045739A说明书1/7页一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及聚酯制备领域，尤其是涉及一种熔体直挤PET发泡材料的制备方法。背景技术[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种热塑性聚酯，具有高结晶度、高熔点、耐腐蚀、疏水、热稳定性好等特点。2019