一种发泡用PET、PET发泡材料及发泡材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110551277A(43)申请公布日2019.12.10(21)申请号201810542644.1C08K5/523(2006.01)(22)申请日2018.05.30C08K3/30(2006.01)C08K3/38(2006.01)(71)申请人中国石油化工股份有限公司C08K3/36(2006.01)地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街C08J9/12(2006.01)22号申请人中国石化仪征化纤有限责任公司(72)发明人李乃祥樊云婷潘小虎庞道双(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218代理人邢贤冬夏平(51)Int.Cl.C08G63/20(2006.01)C08G63/80(2006.01)C08K5/526(2006.01)C08K3/34(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种发泡用PET、PET发泡材料及发泡材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种改性PET，是以对苯二甲酸和乙二醇为主要原料采用直接酯化法制备而成的改性PET切片，在反应中加入稳定剂、支化剂、成核剂和催化剂。本发明公开了一种PET发泡材料，以改性PET为原料、以超临界CO2为发泡剂。本发明还公开了PET发泡材料的制备方法，包括：改性PET切片经干燥形成发泡原料；将发泡原料加入连续挤出发泡用挤出机，将超临界CO2注入挤出机，注气压力4～20MPa，PET熔体和超临界CO2在静态混合器中混合，挤出发泡成型得PET发泡材料。本发明改性PET黏度高、熔体强度高，同时满足发泡工艺的结晶性能要求；PET发泡材料具有中高发泡倍率、泡孔尺寸分布优良，且具有良好力学性能。CN110551277ACN110551277A权利要求书1/2页1.一种改性PET，其特征在于所述的改性PET是以对苯二甲酸和乙二醇为主要原料采用直接酯化法制备而成的改性PET切片，其中在反应过程中加入稳定剂、支化剂、成核剂和催化剂。2.根据权利要求1所述的改性PET，其特征在于所述的直接酯化法包括酯化反应、熔融缩聚反应和固相缩聚反应；所述的对苯二甲酸、乙二醇、稳定剂、支化剂、成核剂和催化剂同时加入进行反应。3.根据权利要求1所述的改性PET，其特征在于所述的改性PET通过以下制备方法制得：将对苯二甲酸、乙二醇、稳定剂、支化剂、成核剂和催化剂投入反应釜中，在温度220～265℃下进行酯化反应，待出水量达到理论出水量的95％以上时，抽真空进行缩聚，在真空度为250～600Pa、温度为265～275℃条件下缩聚1h，逐步调节真空度为10～60Pa，温度升至275～285℃，当熔体特性粘度在0.65～0.75dl/g时出料、冷却、切粒、干燥，得到改性PET基础切片；将改性PET基础切片投入转鼓装置中，逐步升温结晶后在10～40Pa、215～230℃下固相缩聚反应，反应结束后冷却得到发泡用改性PET。4.根据权利要求1所述的改性PET，其特征在于所述的改性PET的特性粘度为0.8～1.4dL/g。5.根据权利要求1所述的改性PET，其特征在于所述的乙二醇的用量为改性PET切片质量的25～40wt％；所述的对苯二甲酸的使用量为改性PET切片质量的55～70wt％。6.根据权利要求1所述的改性PET，其特征在于所述的催化剂为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑、二氧化锗、钛酸四正丁酯、草酸钛钾、醋酸锰和醋酸锌中的一种或两种以上，优选为三氧化二锑、醋酸锑和乙二醇锑中的一种或两种以上；催化剂的用量为改性PET切片质量的0.015～0.06wt％；所述的稳定剂为磷酸、多磷酸、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯等磷酸酯类的一种或几种的组合；所述的稳定剂的用量为改性PET切片质量的0.0035～0.5wt％；所述的成核剂为滑石粉、云母、硫酸钡、碳酸钙、纳米二氧化硅、氮化硼、二氧化钛的一种或几种的混合物；所述的成核剂的使用量为改性PET切片质量的0.035～5wt％。7.根据权利要求1所述的改性PET，其特征在于所述的支化剂为丙三醇、季戊四醇、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐、甘油碳酸酯、5-甲基-5-羟亚甲基-三亚甲基碳酸酯和5-乙基-5-羟亚甲基-三亚甲基碳酸酯中的一种或两者的组合；所述的支化剂的用量为对苯二甲酸摩尔量的0.01～0.8mol％。8.一种PET发泡材料，其特征在于它是以改性PET为原料、以超临界CO2为发泡剂，经连续化生产挤出得到PET发泡材料。9.权利要求8所述的PET发泡材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤(1)、改性PET切片经过100～160℃干燥4～8h，形成发泡原料；步骤(2)、将发泡原料加入连续挤出发泡用挤出机，将超临界CO2注入挤出机，注气压力4～20MPa，