一种低损耗微结构光纤及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113917598A(43)申请公布日2022.01.11(21)申请号202111419473.1(22)申请日2021.11.26(71)申请人芮汉华地址214000江苏省无锡市新吴区迎宾路95号(72)发明人芮汉华(51)Int.Cl.G02B6/02(2006.01)C03B37/027(2006.01)D01F1/10(2006.01)D01F8/10(2006.01)D01F8/16(2006.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种低损耗微结构光纤及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种低损耗微结构光纤及其制备方法，涉及光纤技术领域。本发明先利用超支化聚合物和含发泡剂的聚氨酯丙烯酸酯为皮层，聚乙烯吡咯烷酮为芯层湿法纺丝，制得微米级中空纤维；然后利用牵引机将中空纤维填充于活化后的毛细管内，通过高频脉冲电场‑紫外辅助发泡，在纤维表面形成柔软的泡沫层，并固定于毛细管内壁上，使光纤具有抗弯性，也防止氟元素扩散于光纤线芯内，影响光纤的使用；最后，将光纤线芯穿入石英毛细管内制得光纤；其中，超支化聚合物由氨基丁烷三醇、羟乙基苯氧基环氧丙烷和三氟甲基环丙甲酰氯制得，氟含量高，具有较低的折射率。本发明制备的低损耗微结构光纤具有低损耗、抗弯的效果。CN113917598ACN113917598A权利要求书1/2页1.一种低损耗微结构光纤，其特征在于，按重量份数计，主要包括45～65份超支化聚合物，13.5～26份聚氨酯丙烯酸酯，60～70份玻璃毛细管，20～30份二氧化硅预制棒，0.9～1.8份二亚硝基五次甲基四胺。2.根据权利要求1所述的一种低损耗微结构光纤，其特征在于，所述超支化聚合物由以下方法制得，将羟乙基苯氧基环氧丙烷预处理后，与丁烷三醇混合，加热，然后加入无水甲基吡咯烷酮和四氢呋喃混液，继续升温，再次加入羟乙基苯氧基环氧丙烷，搅拌一段时间后，纯化得聚合物；然后向聚合物中加入三氟甲基环丙甲酰氯，加热反应一段时间，得超支化聚合物。3.根据权利要求2所述的一种低损耗微结构光纤，其特征在于，所述玻璃毛细管的外径为20mm，内径为14mm；二氧化硅预制棒的直径为120mm。4.一种低损耗微结构光纤的制备方法，其特征在于，主要包括以下制备步骤：(1)将预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷、丁烷三醇按质量比1:0.3～1:0.4加入容器中，升温至65～70℃后，加入丁烷三醇质量22～23倍的无水甲基吡咯烷酮、丁烷三醇质量0.03～0.04倍的四氢呋喃混液，100～200rpm下搅拌1～2h后，升高温度至120～130℃，再以0.6～0.7mL/min加入丁烷三醇质量3～5倍的预处理羟乙基苯氧基环氧丙烷，按相同速度搅拌2～3h，加入丁烷三醇质量2～3倍的无水甲醇，过阳离子交换树脂柱后，按相同速度搅拌下加入丁烷三醇质量15～16倍的丙酮，过滤得粗产物，再加入无水甲醇至粗产物溶解，0.01MPa、60℃、200～300rpm下旋蒸3～4h，得聚合物；(2)将聚合物、聚合物质量13～16倍的吡啶置于容器中，氮气氛围下，以0.5～1mL/min加入聚合物质量3～5倍的三氟甲基环丙甲酰氯，升温至60～70℃，反应3～4h后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤10～13次，于60℃、0.05～0.1MPa干燥22～24h得超支化聚合物；(3)将超支化聚合物、聚氨酯丙烯酸酯、二甲基甲酰胺、二亚硝基五次甲基四胺和过氧化苯甲酰按质量比1:0.3:3:0.02:0.0006～1:0.4:5:0.04:0.0008混合，300～400rpm下加入超支化聚合物质量0.03～0.05倍的聚氧化乙烯，50～60℃下搅拌22～24h后，密闭放置7～10h得皮层溶液；将聚乙烯吡咯烷酮和二甲基甲酰胺按质量比1:6于70℃、200～300rpm搅拌4～5h得芯层纺丝液；将皮层溶液和芯层溶液分别装入喷丝注射器中，纺丝得纤维基体；将纤维基体完全浸泡于去离子水中，常温下浸泡20～22h后，于室温干燥1～2h得中空纤维；(4)将玻璃毛细管于1400～1500℃、拉伸力为750～900mg拉制成外径为1.0mm，内径为0.2～0.3mm的细毛细管；然后用质量分数为5％的氢氧化钠活化，得活化毛细管；再将中空纤维插入活化毛细管的一端中，在中空纤维与活化毛细管连接端输送去离子水，施加真空泵，将纤维填充至活化毛细管中，然后升温至120～125℃，5～6MPa下预发泡3～6min后，置于高频脉冲电场，升温至170～180℃，5～6MPa下发泡10～15min后，紫外灯照射6～9min，再中心穿孔，得直径为15～17μm的孔道，得泡沫毛细管；(5)将二氧化硅预制棒于1500～1600℃、1500～1800mm/min拉丝