一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115011294A(43)申请公布日2022.09.06(21)申请号202210638257.4B22F9/24(2006.01)(22)申请日2022.06.07B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)(71)申请人道尔化成电子材料（上海）有限公司地址201613上海市松江区中辰路188号11幢103室(72)发明人胡昊(74)专利代理机构上海邦德专利代理事务所(普通合伙)31312专利代理师梁剑(51)Int.Cl.C09J163/00(2006.01)C09J163/02(2006.01)C09J9/02(2006.01)C08G59/32(2006.01)B22F1/054(2022.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶及其制备方法；本发明为增强导电胶的导电性能，制备了纳米银线与纳米银粒子复配的导电填料，利用纳米银线的一维结构，在导电胶内搭接构成导电网络，便于电子的传输；同时为了增强环氧树脂的流动性，改善纳米银的分布，本发明合成了超支化环氧树脂作为树脂基体，借助超支化物的球形结构与众多分枝，帮助纳米银的分散，同时由于超支化环氧树脂具有高流动性，可以避免稀释剂的添加，防止在固化过程中由于稀释剂挥发分解造成导电胶空洞，影响导电剂的功用。本发明制备的导电胶性能优越，具有良好的热导率与较低的体积电阻率，可以应用在众多精密线路中，且柔性好，空洞率低，具有广阔的市场。CN115011294ACN115011294A权利要求书1/2页1.一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶，其特征在于：按重量份数计，所述烧结型纳米银导电胶包括以下组分：45‑55份改性纳米银粒子、15‑20份改性纳米银线、15‑45份超支化环氧树脂基体、12‑40份固化剂、0.3‑0.5份固化促进剂；所述超支化环氧树脂基体为环氧树脂E51与超支化环氧树脂的混合树脂，其中环氧树脂E51与超支化环氧树脂的重量比为(2‑3)：(4‑8)。2.根据权利要求1所述的一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶，其特征在于：所述固化剂为邻苯二甲酸酐；所述固化促进剂为2‑乙基‑4‑甲基咪唑。3.一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备纳米银线；S2.制备纳米银粒子；S3.制备超支化环氧树脂；S31.按摩尔份数计，将4‑羟基苯甲酸、1‑1.5份聚乙二醇缩水甘油醚混合与N,N‑二甲基甲酰胺混合，搅拌均匀后加入0.05‑0.1份催化剂，充入氮气并油浴升温至80‑90℃反应8‑12h；S32.反应结束后旋蒸去除多余溶剂，并使用饱和NaCl溶液与饱和NaHCO3洗涤3‑5次，之后旋蒸去除多余水分溶剂，直至产物质量不再发生变化；S33.将三羟甲基丙烷三缩水甘油醚与催化剂溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌混合后加入步骤S32制备的旋蒸产物，充入氮气，油浴升温至90‑120℃反应8‑12h；S34.反应结束后旋蒸3‑4小时去除未反应溶剂，并加入剩余产物2‑3倍体积的四氢呋喃，搅拌混合后使用纯水与乙醚洗涤2‑3次后，抽滤，对抽滤产物进行干燥，得到超支化环氧树脂；S4.将步骤S1与S2制备的纳米银线、纳米银粒子置于硅烷偶联剂中，使用15‑20KHz的超声波分散处理2‑3h，离心分离获得改性纳米银线与改性纳米银粒子；S5.将改性纳米银线、纳米银粒子与超支化环氧树脂混合，以200‑300rpm的速率搅拌分散0.5‑1h后，加入环氧树脂与固化剂，继续搅拌0.5h后，加入固化促进剂，继续搅拌至物料混合均匀。4.根据权利要求3所述的一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶的制备方法，其特征在于：步骤S1中，制备纳米银线，具体包括以下步骤：S11.将聚乙烯吡咯烷酮与NaCl溶于乙二醇中，搅拌混合，并油浴升温至150‑180℃，并滴加硝酸银乙二醇溶液，滴加完成后，搅拌反应1‑2h；S12.加入无水乙醇，充分混合后离心分离获得灰色沉淀物，使用纯水与无水乙醇交替清洗3‑4次后，干燥，即可得所述纳米银线；按重量份数计，聚乙烯吡咯烷酮、NaCl、硝酸银、无水乙醇的质量比为(2‑2.5)：(0.1‑0.3)：(5‑8)：(150‑200)。5.根据权利要求3所述的一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶的制备方法，其特征在于：步骤S2中，制备纳米银线，具体包括以下步骤：S21.将聚乙烯吡咯烷酮溶于无水乙醇中，搅拌均匀后加入硝酸银并加入纯水，搅拌均匀后，持续搅拌备用；S22.将硼氢化钾与柠檬酸钠溶于无水乙醇，与聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液混合，以450‑2CN115011294A权利要求书2/2页600rpm的速率搅拌