一种连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法及聚芳酯初生丝.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115976676A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202310071941.3(22)申请日2023.02.07(71)申请人东华大学地址200000上海市松江区人民北路2999号(72)发明人王燕萍倪建华王依民何勇夏于旻黄铄涵(74)专利代理机构无锡知之火专利代理事务所(特殊普通合伙)32318专利代理师袁粉兰(51)Int.Cl.D01F6/84(2006.01)D01D5/088(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法及聚芳酯初生丝(57)摘要本发明提供一种连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法及聚芳酯初生丝，属于高性能纤维领域。本发明提供的制备方法中，采用雾化预聚及弧形板强化脱挥，从而加快预聚速度、增加聚芳酯预聚体分子量、提升聚芳酯预聚体均匀性；其后经双螺杆挤出增黏、熔体直纺得到聚芳酯初生丝；制备全流程隔氧密封，最大限度地抑制了氧化、支化以及交联等副反应，进而实现聚芳酯初生丝熔融纺制的稳定化、获得了高均匀性低色度的聚芳酯初生丝，为高性能高品质聚芳酯纤维的制备提供坚实的基础。CN115976676ACN115976676A权利要求书1/1页1.一种连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：(1)乙酰化：将含酚羟基单体、乙酸酐和催化剂连续的加入到反应器中，在惰性气体保护及120～185℃下进行乙酰化反应，停留30～240min，乙酰化反应后得到乙酰化单体；其中，含酚羟基单体与乙酸酐的摩尔比为3:1～1:1；(2)雾化预聚：向步骤(1)得到乙酰化单体中加入或不加入芳族二羧酸单体，并连续的输送到卧式雾化反应器中，在惰性气体保护下、0.12～0.36Mpa压力下喷淋雾化、脱醋酸得到聚芳酯预聚物；控制卧式雾化反应器内部的温度为170℃～320℃，控制停留时间为30～300min；其中，所述卧式雾化反应器具有喷淋雾化功能且包括有弧形板；(3)双螺杆终聚挤出：将步骤(2)所得的聚芳酯预聚物连续输入到长径比为30:1～75:1的双螺杆挤出机进行增黏，得到高黏度的聚芳酯熔体；所述双螺杆挤出机内的反应温度为255～355℃，所述聚芳酯熔体在双螺杆中停留时间为25～45min，所述双螺杆挤出机的机头压力为6～10MPa；(4)熔融纺丝：步骤(3)所得的聚芳酯熔体经纺丝箱体、计量泵及喷丝板进行熔融纺丝，经卷绕得到聚芳酯初生丝；其中聚芳酯经喷丝孔挤出后进行环缓冷固化，环缓冷高度为100～380mm，缓冷温度为120～315℃。2.如权利要求1所述的连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为钠、钾、锌、钙、镁、钛、锡和锑的羧酸盐、络合物中的一种或者多种。3.如权利要求1所述的连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述卧式雾化反应器分成4～6段控温。4.如权利要求1所述的连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的卧式雾化反应器中端和后端各设置有除去反应生成的大量醋酸的精馏装置。5.如权利要求1所述的连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的弧形板沿轴向中心推进角度为35～85°，所述弧形板的间距为35～120mm，所述弧形板轴向推进转速为5～25r/min，所述弧形板上的熔体厚度为0.8～4.2mm。6.如权利要求1所述的连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述双螺杆挤出机设置有8～12个控温段，所述双螺杆挤出机的中后部还设有至少2个脱挥口。7.如权利要求1所述的连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中卷绕的速度为500～1500m/min。8.一种采用如权利要求1～7任意一项所述的制备方法制得聚芳酯初生丝，其特征在于，所述聚芳酯初生丝的总纤度为10～3600dtex，CV值不大于10％。9.如权利要求8所述的聚芳酯初生丝，其特征在于，所述聚芳酯初生丝的b值不大于8。10.如权利要求8所述的聚芳酯初生丝，其特征在于，所述聚芳酯初生丝的断裂强度为3～11cN/dtex。2CN115976676A说明书1/9页一种连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法及聚芳酯初生丝技术领域[0001]本发明涉及高性能聚合物的制备技术领域，尤其涉及一种连续聚合纺丝的聚芳酯初生丝的制备方法及聚芳酯初生丝。背景技术[0002]聚芳酯是在20世纪70年代中期随溶致性液晶聚酰胺(聚对苯二甲酰对苯二胺，即芳纶1414的聚合物)之后兴起的一类热致性液晶聚合物。将聚芳酯切片干燥后加热熔融，其熔体呈各向异性的液晶态，因此聚芳酯熔体流过喷丝孔时由于受到剪切力作用，