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一种二氟泼尼酯中间体的制备方法.pdf
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一种二氟泼尼酯中间体的制备方法.pdf
本发明提供了一种二氟泼尼酯中间体的制备方法。本发明的二氟泼尼酯中间体的制备方法,包括如下步骤:S1:对醋酸泼尼松龙进行烯醇化酯化、6位亲电氟代,得到式3化合物;S2:对式3化合物进行9,11消除,得到式4化合物;S3:对式4化合物进行9,11双键溴羟化、环氧化、21位水解,得到式5化合物;S4:对式5化合物进行9,11环氧氟代开环,得到式1化合物。本发明的制备方法采用醋酸泼尼松龙作为起始物料,合成方法绿色环保,合成路线短,合成成本低,合成反应条件温和,产品收率高,便于工业化生产。
2023-05-25
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本发明提供了一种二氟泼尼酯的精制方法。本发明的二氟泼尼酯的精制方法，包括如下步骤：S1：向二氟泼尼酯粗品中加入二氯甲烷，经脱色、过滤、浓缩，得到浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷溶液；S2：向浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷溶液中加入甲醇，经浓缩，得到浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷甲醇混合溶液；S3：向浓缩二氟泼尼酯二氯甲烷甲醇混合溶液中加入石油醚，经浓缩、搅拌析晶、静置、过滤、干燥，得到二氟泼尼酯精品。本发明的精制方法二氟泼尼酯产率在95％以上，二氟泼尼酯含量在99.7％以上，杂质含量小于0.1％，在提高二氟泼尼酯产品质量的同时保证
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本发明公开了一种由粗品制备高纯度二氟泼尼酯的方法，本发明所述由粗品制备高纯度二氟泼尼酯的方法由制备的粗品直接通过三次重结晶，可以得到高纯度的二氟泼尼酯，所用的溶剂均为三类溶剂，安全无污染且成本较低，三次重结晶的总收率维持在70％，极大地降低了成本，是一种更加简单快捷、成本更低的提纯方法，可以制备出更高纯度，收率更高的二氟泼尼酯。
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