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本发明适用于功能高分子材料领域,提供了一种可用于规模化生产ArF光刻胶树脂的制备工艺,包括:(1)清洗微通道反应设备;(2)设定微通道反应器加热温度为60?80℃,分别开启溶剂进料泵、丙烯酸酯单体进料泵和偶氮二甲酯类引发剂进料泵;(3)反应液进入微通道反应器后,通过阀门控制管路压力为1?5MPa;(4)在取样口接收反应液样品进行在线分析,检测结果合格后,将终端阀门切换至产品罐,反应结束后关闭管路阀门。本发明由于采用特殊的引发剂偶氮二甲酯类引发剂结合使用微通道反应设备,合理控制流速、温度和压力,制备的ArF光刻胶树脂分子量分布极低,可以达到1.1以下,单金杂0.5ppb以下。而且本发明制备工艺可规模化生产,产品质量可靠。