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37.2阿司匹林的合成教学目标:1.学会设计用化学方法合成阿司匹林的实验方案设计及制备能根据实验条件比较方案的优劣。2.学会阿司匹林的制备方法。情感目标:培养学生积极探究的精神和通过实验学习化学的方法。教学重点难点:实验方案的设计和实验步骤的确定。教学方法:实验探究法、对比法、讨论法。实验原理:M=138.12M=102.09M=180.15(酸催化)利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物ρ(乙酐)=1.0820。实验试剂:水杨酸2.00g(0.015mol)乙酸酐5mL(0.053mol)[问题:两反应物的比例为何如此悬殊]饱和NaHCO3(aq)4mol/L盐酸浓流酸冰块。实验仪器:150mL锥形瓶5mL吸量管(干燥附洗耳球)100mL、250mL、500mL烧杯各一只加热器橡胶塞温度计玻棒布氏漏斗表面皿药匙50mL量筒烘箱。教学过程:阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:在生成乙酰水杨酸的同时水杨酸分子间也能发生缩合反应生成少量聚合物(副产物)。主反应:副反应:合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:①向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸振荡待其溶解后控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却即有乙酰水杨酸晶体析出。②减压过滤用滤液淋洗锥形瓶直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次继续抽滤尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上在空气中风干。③将粗产品置于100mL烧杯中搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液加完后继续搅拌2~3分钟直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀合并滤液于烧杯中不断搅拌慢慢加入15mL4mol·L-1盐酸将烧杯置于冷水中冷却即有晶体析出。抽滤用冷水洗涤晶体1~2次再抽干水分即得产品。请回答下列问题:(1)第①步中要控制反应温度在85~90℃应采用________加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有_______________(2)在第②步中用冷水洗涤晶体其目的是_______________。(3)第③步中加入碳酸氢钠的作用是_____________________加入盐酸的作用是_________。(4)如何检验产品中是否混有水杨酸?______。课题1答案:(1)除去铁屑表面的油污(2)Fe+2Fe3+=3Fe2+(3)加热蒸发、冷却结晶、过滤。(4)利用乙醇的挥发除去晶体表面附着的水分。操作对比:1、三个步骤中都含有加热的操作:步骤1中:小火加热的目的是:升温溶液碱性增强去油污能力增强步骤2中:水浴加热的优点是:受热均匀、便于控制温度;水浴加热是为了加速铁的溶解;步骤3中:加热是为了蒸发溶剂浓缩结晶。思考:该实验中要得到摩尔盐晶体应加热到溶液表面出现晶膜时停止加热。为什么不能蒸干?蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时晶体会受热分解或氧化。那么蒸发下列溶液呢?①从CuSO4溶液得到胆矾晶体:加热到溶液表面出现晶膜时停止加热。②从NaCl溶液得到NaCl固体:加热到大量晶体析出时停止加热用余热蒸干2、三个步骤中都含有固液分离的操作:步骤1中采用倾析法分离出铁屑下列适合用倾析法的有:A、沉淀的颗粒较大B、沉淀容易沉降C、沉淀呈胶状D、沉淀呈絮状步骤2中溶液趁热过滤的原因是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。步骤3中可以用如下装置进行过滤:(1)这种过滤方式称为:减压过滤(也称抽滤或吸滤)(2)这种过滤跟普通过滤相比除了过滤速度快外还有一个优点是:得到较干燥的沉淀。(3)你能讲出仪器A、B、C的名称么?摩尔盐产品中离子的检验:例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的NH4+、Fe2+、SO42-(1)甲同学提出可以用湿润的红色石蕊试纸、稀盐酸和Ba(OH)2溶液检验出这三种离子。(2)乙同学提出检验产品中的Fe2+、可以用KSCN溶液和另一种试剂氯水来检验试简述操作和现象:先加KSCN溶液无明显变化再加氯水溶液呈血红色。但是实际操作中乙加入KSCN溶液后发现溶液变为浅红色于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为可以从另一现象证明产品中的Fe2+该现象是:继续滴加氯水后溶液的红色明显加深。产品中Fe2+的定量分析:(1)请完成滴定过程中发生的离子方程式:5Fe2++1