内容提供者
一种洛索洛芬钠降解杂质的制备方法.pdf
2023-05-24
10金币
348KB
7页
宜欣****外呢
实名认证
内容提供者
1/7
2/7
3/7
4/7
5/7
6/7
7/7
在线预览结束，喜欢就下载吧，查找使用更方便
相关资料
一种洛索洛芬钠降解杂质的制备方法.pdf
本发明公开了一种洛索洛芬钠降解杂质的合成方法,属于医药化工领域。该方法以2?(4?((2?环戊酮基)甲基)苯基)丙酸(化合物I)为起始物料,通过烯醇化、环氧化、环氧开环反应,并通过柱层析纯化得到2?(4?((1?羟基?2?环戊酮基)甲基)苯基)丙酸(化合物IV)。本发明合成路线简洁高效,反应收率较高,所用物料和溶剂、试剂廉价易得。可用于洛索洛芬钠原料药的质量控制或作为杂质对照品进行使用。
2023-05-24
10
348KB
一种洛索洛芬开环杂质的制备方法.pdf
本发明涉及一种全新的洛索洛芬开环杂质的制备方法，该方法包括如下步骤：1）洛索洛芬与甲醇发生酯化反应得到化合物B；2)化合物B与氧化剂发生Baeyer‑Villiger重排反应在羰基富电子端插入氧原子得到化合物C;3)化合物C在强碱情况开环得到醇羟基中间态后用氧化剂氧化成酮，即得到开环杂质。本发明避免使用易爆和监管试剂，具有反应原料易得、步骤短、收率高、纯化简单、三废更少，可大规模化生产，短时间单次操作即可满足市场对该杂质标准品或者对照品的需求。
2023-06-11
10
331KB
洛索洛芬钠的合成方法.pdf
本发明公开了一种洛索洛芬钠的合成方法，包括步骤1)的N‑(1‑环戊烯基)吗啉的制备以及步骤2)的2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯的制备，还包括以下步骤3)、烯胺烷化法制备洛索洛芬钠：先将2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯溶于溶剂，在容器中加入N‑(1‑环戊烯基)吗啉和溶剂，于回流条件下滴加2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯溶液；滴加完毕后于回流条件下继续反应；所得的反应液冷却后加入碱溶液进行水解，分液，分别得有机相和水相，水相经萃取剂萃取后分别得萃取液和萃取后水相，萃取后水相经后处理，得到洛索洛芬钠。采用上述方法制
2023-06-12
10
520KB
一种洛索洛芬钠的合成新方法.pdf
本发明属于有机物合成领域，具体涉及一种洛索洛芬钠的合成新方法。该合成方法该合成方法以2‑(4‑溴甲基)苯基丙酸为原料，经4步反应制得。本发明采用一种洛索洛芬钠的合成新方法，收率提高，工业化前景好。
2023-06-12
10
243KB
一种普拉洛芬杂质的制备方法.pdf
本发明提供一种普拉洛芬杂质的制备方法，包括以下步骤：A)将化合物1和双氧水在溶剂中加热至回流，进行反应，得到化合物2；B)将化合物2、甲醇和混酸混合，进行酯化反应，得到具有式I结构的普拉洛芬杂质粗品；C)将所述具有式I结构的普拉洛芬杂质粗品进行重结晶，得到具有式I结构的普拉洛芬杂质。本发明以(RS)‑2‑(10H‑9‑噁‑1‑氮杂蒽‑6‑基)丙酸(1)为起始物，经过两步合成反应步骤得到普拉洛芬杂质粗品，粗品经过重结晶纯化得到终产物普拉洛芬杂质((RS)‑2‑(9‑噁‑10‑酮‑1‑氮杂蒽‑6‑基)丙酸甲酯
2023-06-11
10
399KB