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本发明公开了一种碳包覆磷、硒共掺杂镍基电催化剂及其制备方法和应用,制备方法为将六水合硝酸镍、氟化铵溶解,加入尿素超声后得到前驱体溶液;前躯体溶液转移至聚四氟乙烯内衬中,加入碳毡充分浸润,放入不锈钢水热釜中,水热反应,反应结束后冷却至室温,取出碳毡清洗后,干燥得到负载镍前驱体材料的碳毡;浸渍于葡萄糖溶液中,然后真空干燥,在氨气气氛下焙烧,焙烧完成后,碳毡放入瓷舟中,将次磷酸钠和硒粉放入另一瓷舟中,同时将两瓷舟放置于管式炉中焙烧进行气相沉积过程,在高纯氩气的气氛中,升温保持一段时间,自然冷却至室温,即制得碳包覆磷、硒共掺杂镍基电催化剂。本发明在电催化氧化制取甾体药物中间体时转化率和选择性较高。