磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114892201A(43)申请公布日2022.08.12(21)申请号202210512639.2C02F1/72(2006.01)(22)申请日2022.05.12C02F101/34(2006.01)(71)申请人华南师范大学地址510006广东省广州市番禺区广州大学城外环西路378号华南师范大学化学学院(72)发明人郭慢丽沈佳朱亚婷宋璐洲(74)专利代理机构广州新诺专利商标事务所有限公司44100专利代理师辜丹芸(51)Int.Cl.C25B11/075(2021.01)C25B11/065(2021.01)C25B1/30(2006.01)C02F1/461(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图5页(54)发明名称磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料，包括石墨毡和磷掺杂多孔碳材料，石墨毡为碳基底材料，磷掺杂多孔碳为修饰材料，其包覆于石墨毡的碳纤维表面。该材料通过以下步骤制得：S1：对原始石墨毡材料进行预处理；S2：超声波浸润处理：将预处理好的石墨毡浸入植酸水溶液中，15～60min后在70～70℃下干燥8～24h；S3：高温碳化处理：将石墨毡转入气氛管式炉中进行碳化处理，在氮气保护下以每分钟5℃的升温速率在700～700℃下煅烧0.5～1h，待管式炉冷却至室温后，将石墨毡洗涤并烘干，即得磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料。将该材料作为电芬顿阴极，可电催化O2还原，生成H2O2，并通过产生的·OH氧化目标污染物，实现对水中尼泊金酯类污染物的完全降解。CN114892201ACN114892201A权利要求书1/2页1.一种磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：对原始石墨毡材料进行预处理，以除去其表面杂质；S2：超声波浸润处理：将预处理好的石墨毡浸入植酸水溶液中，15～60min后在70～70℃下干燥8～24h；S3：高温碳化处理：将步骤S2得到的石墨毡转入气氛管式炉中进行碳化处理，在氮气保护下以每分钟5℃的升温速率在700～700℃下煅烧0.5～1h，待管式炉冷却至室温后，将得到的石墨毡洗涤并烘干，即得磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述植酸水溶液中，植酸的质量百分数为2.1％～6.3％。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，采用以下步骤对原始石墨毡材料进行预处理：将原始石墨毡材料在乙醇和去离子水中分别超声预处理0.25～1.5h，以除去石墨毡表面附着的杂质，然后在70～70℃下干燥8～24h。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，采用以下步骤对碳化处理后的石墨毡进行洗涤和烘干：将得到的石墨毡用乙醇超声洗涤1～6次，超纯水超声洗涤4～8次，每次10～60min，然后在70～70℃下干燥8～24h。5.一种磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料，其特征在于：包括石墨毡和磷掺杂多孔碳材料，所述石墨毡为碳基底材料，所述磷掺杂多孔碳为修饰材料，其包覆于所述石墨毡的碳纤维表面；所述磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料采用如权利要求1～4任一项所述的制备方法制备而成。6.一种如权利要求5所述的磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料作为电芬顿阴极在降解水中尼泊金酯类污染物中的应用。7.一种基于磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料的电芬顿降解水中尼泊金酯类污染物的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：采用如权利要求5所述的磷掺杂多孔碳包覆石墨毡材料作为电芬顿阴极材料，并裁剪为1×1cm2尺寸作为工作电极，以2×2cm2的铂网电极为对电极，并将其与工作电极间隔1cm，平行放置；以饱和甘汞电极为参比电极；‑1S2：使用H2SO4将0.05mol·L的Na2SO4溶液初始pH调至3.0～6.0，该电解质溶液中含有‑12+‑10.00～2.0mmol·LFe和尼泊金酯类目标污染物，在降解前将O2以0.6L·min的速率通‑1入溶液30分钟，在降解过程中O2以0.6L·min的速率通入反应器中，在(0.0)～(‑0.6)V的恒定电位下进行电芬顿降解，每间隔30min取样0.2mL，过滤后采用高效液相色谱法对目标污染物进行定量。8.根据权利要求7所述的电芬顿降解水中尼泊金酯类污染物的方法，其特征在于：步骤S2中，所述尼泊金酯类目标污染物为尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯中的一种或多种。9.根据权利要求8所述的电芬顿降解水中尼泊金酯类污染物的方法，其特征在于：步骤S2中，当电解质溶液中仅含有一种尼泊金酯类目标污染物时，采用等度洗脱的方法对目标污染物进行定量：流动相为体积比为50:50:0.1的甲醇、水和乙酸，流速为1mL·min‑1，