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一种三氟乙酸乙酯的制备方法,属于有机氟化工技术领域。本发明以1,1,1?三氟?2?丁酮为原料,经过拜耳?维利格氧化重排反应制备三氟乙酸乙酯。制备方法包括如下步骤:1)、将1,1,1?三氟?2?丁酮、相转移催化剂以及溶剂混合加入反应器中,滴加过氧乙酸水溶液,滴加结束后保温反应,分液;2)、上述步骤1)分液制得的有机相经过水洗得到三氟乙酸乙酯粗品,粗品经过提纯得到三氟乙酸乙酯纯品;3)、将上述步骤1)分液制得的水相加入碱,得到乙酸盐溶液,浓缩得到乙酸盐固体。本发明的三氟乙酸乙酯的制备方法,具有原材料消耗低、操作简单可控、三废排放少、成本低、转化率高、合成路线简单、产品纯度高、反应条件易于实现等优点。