一种三氟甲磺酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113845446A(43)申请公布日2021.12.28(21)申请号202111244917.2(22)申请日2021.10.26(71)申请人中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司地址057550河北省邯郸市肥乡区化工工业聚集区纬五路1号(72)发明人姚刚吴昊俣田金金郗少杰王巍郭君张浩倪珊珊赵星姜世楠(74)专利代理机构西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙)61244代理人张伟花(51)Int.Cl.C07C309/06(2006.01)C07C303/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种三氟甲磺酸的制备方法(57)摘要本发明公开了一种三氟甲磺酸的制备方法，该方法为：将碱加入水中搅拌成悬浮液，然后在悬浮液中加入三氟甲磺酸三氟甲酯进行水解反应，水解反应后进行过滤去除固体杂质，得到澄清滤液；将得到的澄清滤液进行真空干燥，得到三氟甲磺酸盐；然后将得到的三氟甲磺酸盐与浓硫酸进行反应，反应后得到三氟甲磺酸粗品，将所述三氟甲磺酸粗品进行减压蒸馏，最终制得精品三氟甲磺酸。本发明中将三氟甲磺酸三氟甲酯转化为三氟甲磺酸的工艺方法，该方法能有效地将三氟甲磺酸三氟甲酯转化为具有经济价值的三氟甲磺酸产品。CN113845446ACN113845446A权利要求书1/1页1.一种三氟甲磺酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将碱加入水中搅拌成悬浮液，然后将三氟甲磺酸三氟甲酯加到所述悬浮液中进行水解反应，所述水解反应的反应温度为‑10℃～90℃，反应压力为0MPa～0.1Mpa，直至水解反应的反应液的pH值为中性停止反应，反应后进行过滤去除固体杂质，得到澄清滤液；所述碱为氢氧化钙、氢氧化锶或氢氧化钡；S2、将S1中得到的澄清滤液进行真空干燥，得到三氟甲磺酸盐，所述真空干燥的真空度为‑0.098MPa～‑0.095MPa，温度为50℃～200℃；S3、将S2中得到的三氟甲磺酸盐与浓硫酸在温度为60℃～150℃的条件下进行反应，反应后得到三氟甲磺酸粗品，将所述三氟甲磺酸粗品进行减压蒸馏，最终制得精品三氟甲磺酸。2.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的制备方法，其特征在于，S1中反应液的pH值至6～7时，水解反应结束。3.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的制备方法，其特征在于，S1中所述悬浮液浓度为10％～40％。4.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的制备方法，其特征在于，S1中将所述三氟甲磺酸三氟甲酯加到所述悬浮液中的方式为气相通入或低温滴加，所述低温滴加为控制三氟甲磺酸三氟甲酯的温度为0℃～5℃，滴加的速率是1‑2滴/秒。5.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的制备方法，其特征在于，S1中所述三氟甲磺酸三氟甲酯与碱的摩尔比为1：(3～6)。6.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的制备方法，其特征在于，S3中所述三氟甲磺酸盐与浓硫酸的摩尔比为1：(4～20)。7.根据权利要求1所述的一种三氟甲磺酸的制备方法，其特征在于，S3中所述减压蒸馏的温度为60℃～170℃，真空度为‑0.098MPa～‑0.095MPa。2CN113845446A说明书1/4页一种三氟甲磺酸的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工的技术领域，具体涉及一种三氟甲磺酸的制备方法。背景技术[0002]三氟甲磺酸是已知的超强酸之一，广泛应用于医药、化工等行业。在很多行业可替代硫酸、盐酸等无机酸。其合成方法主要有：电解氟化法、CF3SSCF3合成法、CHF3氧化法等。其中电解氟化法是目前的主流工艺，但该方法耗费电能成本较高。[0003]三氟甲磺酸酐是一种重要的化工中间体，可以作为治疗癌症药物阿比特龙的原料。目前三氟甲磺酸酐主流生产工艺是采用三氟甲磺酸与五氧化二磷脱水反应，该工艺往往伴随着产生三氟甲磺酸三氟甲酯的副反应。三氟甲磺酸三氟甲酯的应用领域范围不高、经济性不高。但如果能将该物质转化为有用的化工原料，可以拓展产品的应用领域变废为宝。三氟甲磺酸三氟甲酯在碱性条件下水解生成相应的盐，其化学反应方程式如下：[0004]CF3SO3OCF3+6MOH＝CF3SO3M+3MF+M2CO3+3H2O[0005]但由于产生的三种盐类均易溶于水，难以分离。目前通用做法是采用干燥后，采用有机溶剂将有机盐溶解出来并过滤去除无机盐，再次蒸干溶剂得到较纯的三氟甲磺酸盐。该工艺操作繁琐，使用有机溶剂易燃危险性高，尚未实现工业化应用。因此，开发出一种方便的三氟甲磺酸的制备方法尤为重要。发明内容[0006]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种三氟甲磺酸的制备方法。该方法先将三氟甲磺酸三氟甲酯转化为纯净的三氟甲磺盐，然后将三氟甲磺盐转化为精品三氟甲磺酸，该方法工艺简单、反应