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相关甲醛含量测定主要内容甲醛溶液(40%)的含量测定标准操作规程4.1技术依据及原理HCHO具有较强的还原性,能被氧化剂氧化成相应的羧酸。基于这个原理,HCHO可在碱性条件下,被氧化生成甲酸,加入定量、过量的NaOH滴定液在水浴上加热15分钟,以溴麝香草酚蓝为指示剂,用盐酸滴定液滴定剩余的NaOH,测得甲醛的含量。反应式如下:HCHO+H2O2→HCOOH+H2OHCOOH+NaOH→HCOONa+H2O(定量、过量)NaOH+HCl→H2O(过量的剩余量)此测定方法属于剩余回滴法,加入定量、过量的NaOH滴定液和HCHO进行定量反应后,用HCl滴定液滴定反应后剩余的NaOH滴定液,同时作空白试验,两次滴定消耗HCl滴定液之差,即为NaOH和HCHO作用的量,根据滴定液定量作用于HCHO的量和甲醛溶液的取用量,即可计算出溶液中含有HCHO的百分量(g/g)。4.2规则含量测定要求测试平行样3份,空白试验2份。4.3试剂和溶液4.3.1甲醛(HCHO)溶液(40%)分析纯(含HCHO37.0%~40.0%);4.3.2氢氧化钠滴定液(1mol/L)取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。4.3.3盐酸滴定液(1mol/L)配制与标定见盐酸滴定液(1mol/L)标准操作规程;4.3.4浓过氧化氢溶液(H2O2),分析纯,含量30%;4.3.5过氧化氢试液:取浓过氧化氢溶液(30%),加水稀释成3%的溶液,即得;4.3.6溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml,使溶解,再加水稀释至200ml,即得。4.4仪器与设备4.4.1分析天平(感量0.1mg);4.4.2锥形瓶(250ml5个);4.4.3玻璃漏斗(3只);4.4.4恒温水浴锅,准确度±1℃;4.4.5刻度吸管(2ml,1支)4.4.6移液管(25ml,1支);4.4.7酸式滴定管(50ml,1支);4.5检验步骤4.5.1将甲醛溶液置于小滴瓶中,精密称定滴瓶加甲醛溶液的重量;4.5.2向加有10ml水的锥形瓶中滴入大约38~40滴(相当于1.5ml≈1.6g)甲醛;4.5.3再精密称取滴瓶加剩余甲醛溶液的重量,记录称量数据,计算出称取甲醛溶液的重量;4.5.4加过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚篮指示液2滴;4.5.5滴加氢氧化钠滴定液(1mol/L)至溶液显蓝色;4.5.6再精密加入氢氧化钠滴定液(1mol/L)25ml,瓶口置一玻璃小漏斗,置60℃水浴上加热15分钟,不时振摇;4.5.7冷却,用水洗涤漏斗,加溴麝香草酚蓝指示液2滴;4.5.8用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显黄色。4.5.9空白试验4.5.9.1精密量取氢氧化钠滴定液(1mol/L)25ml,置锥形瓶中;4.5.9.2加水10ml,过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚蓝指示液2滴;4.5.9.3用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显黄色。4.6注意事项4.6.1称取甲醛溶液时一定注意不要使甲醛滴到锥形瓶外面,否则重新称取;4.6.2甲醛溶液易挥发,称取后应立即滴定;4.6.3甲醛溶液在较低温度时易发生聚合作用,已发生聚合作用的甲醛溶液不能作为对照品用,所以甲醛在储存时室温不能过低。4.6.4浓过氧化氢溶液能烧伤皮肤,使用时须注意。4.6.5金属粉末或重金属离子,甚至灰尘及器皿表面粗糙等原因都可以加速H2O2分解,光线也能促使其分解,所以H2O2应在低温环境,密闭、避光保存。4.6.6由于H2O2极易分解,出厂时间或贮存时间较长时,其浓度可能会发生变化,必要时在使用前应测定其含量,根据H2O2的真实含有量加水将其稀释制成3%的溶液。4.6.7H2O2的含量测定:30%,g/ml(100ml中含有30gH2O2)。精密量取本品1ml,置储有20ml水的锥形瓶中,加稀硫酸20ml,用高锰酸钾滴定液(0.2mol/L)滴定,即得。每1ml的高锰酸钾滴定液(0.2mol/L)相当于17.01mg的H2O2。4.7记录与计算4.7.1记录应记录测定日期,室温,指示剂,滴定液名称、浓度,天平型号、编号,滴定管编号,移液管编号,记录有关的测试数据。4.7.2计算公式T×F×(V空-V)×100%WV空为两次空白溶液消耗盐酸滴定液的毫升数平均值V为供试品溶液消耗盐酸滴定液的毫升数;F为盐酸滴定液的浓度校正因子;T=30.03,即每1ml氢氧化钠滴定液(1.000mol/L)相当于甲醛的毫克数。甲醛残留量测定1目的本操作规程用于规范生物制品中甲醛的含量测定。2适用范围本操作规程适用于生物制品中甲醛的含量测定。3职责该项检验的检验员应该按该操作规程进行检验