甲醛含量测定.ppt

相关甲醛含量测定主要内容甲醛溶液(40%)的含量测定标准操作规程4.1技术依据及原理HCHO具有较强的还原性，能被氧化剂氧化成相应的羧酸。基于这个原理，HCHO可在碱性条件下，被氧化生成甲酸，加入定量、过量的NaOH滴定液在水浴上加热15分钟，以溴麝香草酚蓝为指示剂，用盐酸滴定液滴定剩余的NaOH，测得甲醛的含量。反应式如下：HCHO＋H2O2→HCOOH＋H2OHCOOH＋NaOH→HCOONa＋H2O（定量、过量）NaOH＋HCl→H2O（过量的剩余量）此测定方法属于剩余回滴法，加入定量、过量的NaOH滴定液和HCHO进行定量反应后，用HCl滴定液滴定反应后剩余的NaOH滴定液，同时作空白试验，两次滴定消耗HCl滴定液之差，即为NaOH和HCHO作用的量，根据滴定液定量作用于HCHO的量和甲醛溶液的取用量，即可计算出溶液中含有HCHO的百分量（g/g）。4.2规则含量测定要求测试平行样3份，空白试验2份。4.3试剂和溶液4.3.1甲醛（HCHO）溶液(40%)分析纯（含HCHO37.0％～40.0％）；4.3.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。4.3.3盐酸滴定液（1mol/L）配制与标定见盐酸滴定液（1mol/L）标准操作规程；4.3.4浓过氧化氢溶液（H2O2），分析纯，含量30％；4.3.5过氧化氢试液：取浓过氧化氢溶液（30％），加水稀释成3％的溶液，即得；4.3.6溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。4.4仪器与设备4.4.1分析天平（感量0.1mg）；4.4.2锥形瓶（250ml5个）；4.4.3玻璃漏斗（3只）；4.4.4恒温水浴锅，准确度±1℃；4.4.5刻度吸管（2ml，1支）4.4.6移液管（25ml，1支）；4.4.7酸式滴定管（50ml，1支）；4.5检验步骤4.5.1将甲醛溶液置于小滴瓶中，精密称定滴瓶加甲醛溶液的重量；4.5.2向加有10ml水的锥形瓶中滴入大约38～40滴（相当于1.5ml≈1.6g）甲醛；4.5.3再精密称取滴瓶加剩余甲醛溶液的重量，记录称量数据，计算出称取甲醛溶液的重量；4.5.4加过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚篮指示液2滴；4.5.5滴加氢氧化钠滴定液（1mol/L）至溶液显蓝色；4.5.6再精密加入氢氧化钠滴定液（1mol/L）25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置60℃水浴上加热15分钟，不时振摇；4.5.7冷却，用水洗涤漏斗，加溴麝香草酚蓝指示液2滴；4.5.8用盐酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液显黄色。4.5.9空白试验4.5.9.1精密量取氢氧化钠滴定液（1mol/L）25ml，置锥形瓶中；4.5.9.2加水10ml，过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚蓝指示液2滴；4.5.9.3用盐酸滴定液（1mol/L）滴定至溶液显黄色。4.6注意事项4.6.1称取甲醛溶液时一定注意不要使甲醛滴到锥形瓶外面，否则重新称取；4.6.2甲醛溶液易挥发，称取后应立即滴定；4.6.3甲醛溶液在较低温度时易发生聚合作用，已发生聚合作用的甲醛溶液不能作为对照品用，所以甲醛在储存时室温不能过低。4.6.4浓过氧化氢溶液能烧伤皮肤，使用时须注意。4.6.5金属粉末或重金属离子，甚至灰尘及器皿表面粗糙等原因都可以加速H2O2分解，光线也能促使其分解，所以H2O2应在低温环境，密闭、避光保存。4.6.6由于H2O2极易分解，出厂时间或贮存时间较长时，其浓度可能会发生变化，必要时在使用前应测定其含量，根据H2O2的真实含有量加水将其稀释制成3％的溶液。4.6.7H2O2的含量测定：30%，g/ml（100ml中含有30gH2O2）。精密量取本品1ml，置储有20ml水的锥形瓶中，加稀硫酸20ml，用高锰酸钾滴定液（0.2mol/L）滴定，即得。每1ml的高锰酸钾滴定液（0.2mol/L）相当于17.01mg的H2O2。4.7记录与计算4.7.1记录应记录测定日期，室温，指示剂，滴定液名称、浓度，天平型号、编号，滴定管编号，移液管编号，记录有关的测试数据。4.7.2计算公式T×F×(V空-V)×100%WV空为两次空白溶液消耗盐酸滴定液的毫升数平均值V为供试品溶液消耗盐酸滴定液的毫升数；F为盐酸滴定液的浓度校正因子；T=30.03，即每1ml氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当于甲醛的毫克数。甲醛残留量测定1目的本操作规程用于规范生物制品中甲醛的含量测定。2适用范围本操作规程适用于生物制品中甲醛的含量测定。3职责该项检验的检验员应该按该操作规程进行检验