一种超亲水油水分离膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105797432A(43)申请公布日2016.07.27(21)申请号201610180066.2(22)申请日2016.03.25(71)申请人中山大学地址510275广东省广州市新港西路135号(72)发明人吕树申罗智勇莫冬传(74)专利代理机构广州市深研专利事务所44229代理人姜若天(51)Int.Cl.B01D17/022(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种超亲水油水分离膜的制备方法(57)摘要本发明公开了一种超亲水油水分离膜的制备方法。通过电沉积的方法，以导电支撑网为阴极，镍箔为阳极，将Ni晶粒均匀负载在导电金属网上。Ni晶粒外层包裹着极性的NiO/Ni(OH)2外壳。通过增加电沉积的电流密度，Ni晶粒会组合形成Ni晶枝负载在支撑网上。实验结果表明：该材料具有很好的亲水性，在空气中水接触角小于4°，水下油接触角达到160°。在8V外加电压下，反应2h，该材料对正己烷、异辛烷、石油醚、对二甲苯以及煤油均有很好的分离效果，分离后水中油含量均在3ppm以下。该方法操作简单，材料廉价易得，效果显著，在含油污水的处理及油回收等领域具有十分重要的意义。CN105797432ACN105797432A权利要求书1/1页1.一种超亲水油水分离膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）材料的前处理：将导电金属网和镍箔，依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，除去表面有机以及无机类污染物，然后浸置于稀硫酸溶液中，待用；（2）电解质溶液的配制：称取电解质，加水配置成重量百分数＜10%的电解质溶液待用；（3）超亲水油水分离膜的制备：在1-99℃恒温水浴条件下，以导电金属网作阴极，镍箔作阳极，利用电沉积的方法，将Ni晶粒均匀沉积于支撑网上。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述导电金属网为不锈钢网或铜网，目数为200目或以上。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所采用的电解质为氟盐或氯盐。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中电沉积采用双电极系统，两电极间距为1-10cm。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中采用直流电源，电流密度控制在0.001-0.1A/cm2。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中电解液的pH值大于6。2CN105797432A说明书1/4页一种超亲水油水分离膜的制备方法[0001]技术领域[0002]本发明涉及一种超亲水油水分离膜的制备方法及其在油水分离中的应用。背景技术[0003]近年来，随着工业废水的增多以及海洋漏油事故的频繁发生，油水分离受到了广泛的关注。传统的膜分离材料，如微滤膜、超滤膜甚至反渗透膜，由于易污染以及分离过程耗能较大等因素，在很多方面受到局限。开发一种新的油水分离膜材料并解决传统材料面对的挑战，对油水分离领域意义重大。[0004]经过不断探索，研究者们发现，在廉价的不锈钢网或铜网上负载具有特殊浸润性的物质，能很好地实现油水分离。Jiang等在2004年首先提出用聚四氟乙烯（PTFE）在修饰不锈钢网来实现油水分离。这种材料具有很好的疏水亲油性能，在打破了传统膜分离材料的设计局限。但是，这种材料也有一定的局限性：第一，由于具有很好的亲油性，所以容易被油污污染，使其循环再生受到了一定的限制；第二，通常来说，油的密度比水小，而在油水分离过程中，水层会阻隔油层与分离膜，从而降低分离过程的效率。所以，在实际应用中，这种用过超疏水物质修饰的方法通常用来制备吸油材料（CN103626171A）,而不太适用于膜分离材料。[0005]研究者在鱼皮仿生的角度进行探索，发现用超亲水材料对支撑网进行修饰，对油水分离的效果十分显著。Liu等在2009年首先报道了这一类材料。凝胶通常具有很好的亲水性和稳定性，所以用凝胶对支撑网进行亲水修饰（CN104492276A,CN104474930A）也是研究的一大热点，但是这种材料在水下容易发涨，从而影响分离效率和分离所需的能耗。用本征亲水的无机材料对支撑网进行修饰，具有良好的稳定性。近年来已报道过诸如Cu（CN104874295A），Cu(OH)2，沸石等亲水无机材料修饰的膜材料，油水分离效果都比较理想。廉价易得的原材料以及简洁的制备方法是这类材料发展的方向。[0006]发明内容[0007]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种超亲水油水分离膜的制备方法。本发明通过电沉积技术，将超亲水的Ni晶粒沉积于支撑网上，从而得到均匀负载，稳定性好的超亲水油水分离膜，以实现优异的油水分离效果。[0008]为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种超亲水油水分离膜的制备方法，其特征在于包括