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一种二氟甲基苯并咪唑的制备方法.pdf
2023-05-09
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一吃****成益
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一种二氟甲基苯并咪唑的制备方法.pdf
本发明属于药物中间化合物合成领域,具体涉及一种二氟甲基苯并咪唑的制备方法,包括以下步骤S1.在氮气的保护下,以四氯化碳为溶剂,在冰浴下,按照摩尔比为4:4:1:(1~1.5)加入三苯基膦、三乙胺、二氟乙酸和邻苯二胺,回流反应6~10h;S2.步骤S1反应结束之后,再按照邻苯二胺质量的2%~3%加入纳米SiO<base:Sub>2</base:Sub>/CuO,再回流反应4~5h;S3.步骤S2反应结束之后过滤,减压蒸出溶剂,将剩余物用体积比为(3~4):1的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂浸泡,经抽滤后,再将经过
2023-05-09
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一种间三氟甲基苯酚的制备方法.pdf
本发明公开了一种间三氟甲基苯酚的制备方法。本发明提供了一种间三氟甲基苯酚的制备方法，其包括以下步骤：步骤(1)：在连续流反应器中，将硫酸盐水溶液和亚硝酸钠的水溶液进行重氮化反应，得到重氮盐的溶液；所述的硫酸盐水溶液为硫酸的水溶液和间三氟甲基苯胺的混合物；步骤(2)：在连续流反应器中，在芳烃类溶剂存在下，将步骤(1)中得到的重氮盐的溶液进行水解反应，得到间三氟甲基苯酚；所述的水解反应的温度为101℃‑200℃。该连续制备的方法可以提高反应浓度，大大缩短反应时间，提高生产效率，降低安全风险，收率可达95％以上
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本发明涉及一种2‑三氟甲基‑6‑二氟甲基吡啶‑3,5‑二羧酸酯的制备方法。该方法是将2,6‑二三氟甲基二氢吡啶‑3,5‑二羧酸酯在钙碱和催化剂的作用下，进行脱氟芳构化反应制得2‑三氟甲基‑6‑二氟甲基吡啶‑3,5‑二羧酸酯。该方法与现有技术相比，在不需要特殊保护措施下成功抑制氧化杂质和水解杂质的产生，提高了反应收率，减少了含氟有机废物的产生，同时催化剂可以回收套用，降低了生产和三废处理成本，有利于商业化生产。
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2023-06-11
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