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HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量论文HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量论文目的建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentZORBAXODS柱,甲醇?乙腈(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温为40℃。结果维生素E在32.9~291.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%(n=6)。结论本文方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofvitaminEinwheatgermoil.Methods AnAgilentZORBAXODScolumnwasusedtoanalysisthesamplebyusingmethanol?acetontril(25∶75)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL·min-1anddetectivewavelength290nm.Results ThestandardcurveforvitaminEwaslinearintheconcentrationrangeof32.9~291.1μg/mL.Theaveragerecoverywas99.9%withRSD1.0%(n=6).ConclusionThismethodissimple,accurateandreliableforthequalitycontrolofwheatgermoil.Keywords:wheatgermoil vitaminE; HPLC小麦胚芽油营养胶囊是中美合作安利(中国)日用品有限公司的产品,其主要成分为不饱和脂肪酸、维生素E、胆碱、植物固醇,还有谷胱甘肽等多种微量元素,具有抗不育、抗衰老、促进人体新陈代谢、增强体力和记忆力、降低胆固醇、防治动脉硬化、改善血液循环、增强人体免疫力的功能。其主要有效成分为维生素E,测定维生素E需要将样品经过皂化、提取、洗涤、浓缩等步骤后再进行测定,操作繁琐[1],本文参照文献[2,3]对该制剂中维生素E含量测定方法进行研究,建立了一种简便、准确的测定方法。1 仪器与试剂岛津LC?10ATVP泵;SPD?M10AVP检测器;CTO?10AVP柱温箱;SCL?10AVP自动进样器;SIL?10ADVP系统控制器;CLASS?VP工作站;dl?α?维生素E(Dr.EhrenstorferCA17924300,纯度98.6%);小麦胚芽油营养胶囊(由中美合作安利(中国)日用品有限公司提供,批号:20050217;20050312;20050326),甲醇、乙腈为色谱纯。2 实验部分2.1 溶液的制备2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取dl?α?维生素E对照品适量,加甲醇制成每1mL含100μg溶液,即得。2.1.2 供试品溶液的制备 取小麦胚芽油营养胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取0.2g,精密称定,置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀,精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过(0.45μm),即得。2.2 色谱条件及系统适应性试验色谱柱为ODS柱(AgilentZORBA,250mm×4?6mm,5μm),流动相为甲醇?乙腈(体积比25∶75),流速为1mL/min;检测波长为290nm;柱温为40℃。分别取对照品溶液、供试品溶液各10μL注入色谱仪,见图1。A.对照品;B.样品;C.阴性对照图1 HPLC色谱图(略)Fig.1 HPLCChromatograms2.3 线性关系考察以维生素E对照品溶液(109.5446μg/mL)各分别进样3、5、10、15和20μL进行测定,以质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,绘制标准曲线得回归方程:A=4042.79ρ-19368.6,r=0.9999。结果表明,维生素E在32.9~219.1μg/mL范围内,其进样量与峰面积呈良好的.线性关系。2.4 精密度试验取同一对照品溶液(109.5446μg/mL),重复进样6次,结果维生素E平均峰面积为423530,RSD为0.39%。2.5 重现性试验取同一批样品(批号20050217)6份,按“2?1?2”项方法制备供试品溶液并测定,结果