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本公开涉及一种用于制备氘代苯的设备和方法。该设备包括:反应釜,用于容纳催化剂和反应原料以进行催化反应,以便生成的液态的反应生成物,反应釜包括:出液口,设置于反应釜的底部,与冷凝装置连通,用于将反应釜内生成的液态的反应生成物输出以便进入冷凝装置;冷凝装置,用于将液态的反应生成物冷凝后输出,以便冷凝后的反应生成物进入分液装置;以及分液装置,与冷凝装置连通,用于将冷凝后的反应生成物中的氘代苯和重水分离,分液装置包括:第一分液出口,用于输出分离后的氘代苯,以及第二分液出口,用于输出分离后的重水。该方案能够显著提高氘代苯的制备效率。