色谱柱使用维护保养操作规程.doc

目的：建立色谱柱使用维护保养操作规程，规范色谱柱的使用、维护行为。范围：适用于色谱柱的使用、维护和保养。依据：责任：药分部内容:1.操作规程一般要求是一根柱子用于同一个系列的产品，稳定性试验用专用柱。1.1.新色谱柱在使用之前，首先应查看说明书，检查柱子的pH值范围是否与待验产品的要求相一致，确认柱子和仪器的接头以及管路是否相匹配，并注意柱子上标示的流向箭头，一切确认无误后，编上编号，在《色谱柱启用、报废台帐》上登记开始使用时间、生产厂家、型号规格等。1.2.使用时，应按各色谱柱的要求进行色谱柱的维护保养，并在色谱柱使用登记表中登记使用日期、所测产品的名称及批次、使用前后维护保养的具体内容；1.3使用后，及时填写《色谱柱使用台帐》。2.维护规程2.1.液相色谱柱的维护2.1.1.色谱柱使用时，确认柱子的编号、型号规格与待验产品的要求相一致，流动相的pH值应与柱子说明书上规定的pH值相适应，然后旋开两端的封头，接到高效液相色谱仪上，使色谱柱的箭头指向与流动相流向一致。2.1.2.流动相应经过0.45um滤膜过滤并脱气后使用，柱压不要超过300bar（3000psig），最高操作温度不得超过60℃。2.1.3.流动相如果是非盐类的，用流动相冲洗约30min，按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作，然后进行样品的检验。如果是盐类的，用有机相：水=10：90的溶液冲洗约10min，再换上相对应的流动相，按《高效液相色谱仪操作规程》进行操作，然后进行样品的检验。2.1.4.检验完毕，如流动相中含有盐类物质，应先用有机相：水=10：90的溶液以1ml/min的流速冲洗约40min，然后用HPLC级的乙腈或甲醇以1ml/min的流速冲洗约30min，关闭液相色谱仪，取下色谱柱，在柱两端旋上封头，以防止柱内的有机溶剂流失而使柱内填料发干变松，柱效下降。不用的色谱柱放入液相色谱分析室的专用贮存柜中。2.1.5.拿用时要轻拿轻放，避免剧烈震动。2.1.6.不允许反向连接和冲洗柱子。2.1.7.柱子的再生：每使用二十次，就按以下程序进行再生一次，以延长柱子的使用寿命。冲洗程序：按柱子上所示箭头方向，依次用高纯水－甲醇－氯仿－甲醇以1ml/min的流速分别冲洗约30min。2.1.8.柱子所使用的流动相中组分，尽可能采用色谱级的试剂。2.1.9.当柱子的柱效——理论塔板数、拖尾因子、柱压等其中之一超过规定标准时，应停用此柱并在《色谱柱启用、报废台帐》上登记上注明柱子废掉的时间及原因。2.2.气相色谱柱的维护2.2.1.新的或长期未使用的色谱柱使用前应用适宜的温度老化处理一段时间(老化时间由于色谱柱的不同而不同)；2.2.2.安装色谱柱应注意进样口与检测器对应的方向，避免接反造成检测器污染；2.2.3.使用时应注意使用说明书所示使用温度范围，不能用过高或过低的柱温以免造成色谱柱损坏；2.2.4.色谱柱使用后拆出时，两端应用适宜的封头密封。培训1、培训部门：质量控制部2、受训部门：QA、QC人员变更历史1、文件编号：文件编号文件名称版本号生效日期新修订文件2、变更描述：无