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专题二十一物质的检验、分离和提纯A组统一命题·课标卷题组考点一物质的检验(2017课标Ⅱ,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ()答案C本题考查实验原理和离子检验。FeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+,Fe为还原剂,还原产物为Fe2+,还原剂的还原性强于还原产物的还原性,A项不符合题意;根据实验现象可推知,钠在CO2气体中燃烧生成的黑色颗粒为C, O2  ,则CO2作氧化剂,表现出氧化性,B项不符合题意;NH4HCO3受热分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,根据现象无法得出NH4HCO3显碱性的结论,C项符合题意;向浓度相同的银氨溶液中分别加入相同浓度的Cl-和I-,产生AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,说明Ksp(AgI)<Ksp(AgCl),D项不符合题意。考点二物质的分离和提纯1.(2015课标Ⅰ,26,14分,0.388)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。回答下列问题:(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是,由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置B的主要作用是。 (2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。 ①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。(3)设计实验证明:①草酸的酸性比碳酸的强。②草酸为二元酸。解析(1)草酸分解产生CO2和H2O,则装置C中观察到的现象是有气泡逸出,澄清石灰水变浑浊;装置B的主要作用是冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验。(2)①为验证产物中有CO,需除去CO2并干燥后通过灼热的CuO,通过检验还原CuO后的产物中有CO2即可。CO有毒,要注意尾气处理,故装置的连接顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质为CuO。②CO能还原CuO,故H中的现象应为黑色的固体粉末变红,H后的D中的现象为澄清石灰水变浑浊。(3)①依据强酸制弱酸的原理,可将草酸加入到碳酸氢钠溶液中,若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则证明草酸的酸性强于碳酸。②欲证明草酸是二元酸,需证明草酸中有两个羧基,用NaOH溶液滴定即可。2.(2014课标Ⅰ,26,13分,0.545)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:     实验步骤:在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。 答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇解析(2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置分层后,乙酸异戊酯在上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4,可除去乙酸异戊酯中残留的少量水(Mg-SO4+7H2O MgSO4·7H2O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择b装置。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙