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专题二十一物质的检验、分离和提纯考点一物质的检验 1.(2017课标Ⅱ,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是 ()答案C本题考查实验原理和离子检验。FeCl3溶液与足量铁粉发生反应:Fe+2Fe3+ 3Fe2+, Fe为还原剂,还原产物为Fe2+,还原剂的还原性强于还原产物的还原性,A项不符合题意;根据实验现象可推知,钠在CO2气体中燃烧生成的黑色颗粒为C, O2  ,则CO2作氧化剂,表现出氧 化性,B项不符合题意;NH4HCO3受热分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使湿润的红色石蕊试纸变蓝,根据现象无法得出NH4HCO3显碱性的结论,C项符合题意;向相同浓度的银氨溶液中分别加入相同浓度的Cl-和I-,产生AgI沉淀而没有产生AgCl沉淀,说明Ksp(AgI)<Ksp(AgCl),D项不符合题意。2.(2016课标Ⅱ,12,6分)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验: ①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶解; ②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。 该白色粉末可能为 () A.NaHCO3、Al(OH)3B.AgCl、NaHCO3 C.Na2SO3、BaCO3D.Na2CO3、CuSO4考点二物质的分离和提纯 1.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是 () A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取2.(2015课标Ⅰ,26,14分,0.388)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。 草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101℃, 易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。 回答下列问题: (1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是,由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置B的主要作用是。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。 ②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。 (3)设计实验证明: ①草酸的酸性比碳酸的强。 ②草酸为二元酸。解析(1)草酸分解产生CO2和H2O,则装置C中观察到的现象是有气泡逸出,澄清石灰水变浑浊;装置B的主要作用是冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验。(2)①为验证产物中有CO,需除去CO2并干燥后通过灼热的CuO,通过检验还原CuO后的产物中有CO2即可。CO有毒,要注意尾气处理,故装置的连接顺序为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质为CuO。②CO能还原CuO,故H中的现象应为黑色的固体粉末变红,H后的D中的现象为澄清石灰水变浑浊。(3)①依据强酸制弱酸的原理,可将草酸加入到碳酸氢钠溶液中,若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则证明草酸的酸性强于碳酸。②欲证明草酸是二元酸,需证明草酸中有两个羧基,用NaOH溶液滴定即可。3.(2014课标Ⅰ,26,13分,0.545)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:       实验步骤: 在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143℃馏分,得乙酸异戊酯3.9g。 回答下列问题: (1)仪器B的名称是。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。(7)本实验的产率是(填标号)。 a.30%b.40%c.60%d.90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是