氨氮测定的影响因素及解决办法.doc

氨氮测定得影响因素及解决办法吴纯真（汕头市自来水总公司广东汕头515041）摘要:水中氨氮得含量就是饮用水水质得一个重要指标,同时，源水氨氮得含量对饮用水水处理也有一定得影响，本文综述如何提高氨氮测定得精密度与准确度，以便更好指导饮用水得生产，确保安全、优质供水。关键词：源水ﻩ饮用水ﻩ氨氮ﻩ水扬酸盐分光光度法ﻩ影响因素ﻩ精密度ﻩ准确度氨氮得特性概述氨氮（NＨ－Ｎ）以离子铵(NH）与非离子态氨（NH—）两种形式存在于水中。两者组成比取决于水得PＨ值与水温。非离子态氨所占得比例随着水温与PＨ值得升高而急剧增加。感官性状水中氨氮就是影响感官水质指标因素之一.氨氮得浓度与有机物得含量，溶解氧得大小有着相关性，标志着水污染得程度。世界卫生组织在《饮用水水质准则》编制说明中,指出氨在水中得嗅阀值约为１、５mg/ｌ,铵离子在水中得味阀值为3５mg／l。同时,氨氮就是水质富营养化得重要因素。来源水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物.含氮有机物经氨化菌分解生成氨,如氨基酸得分解；其次就是来源于某些工业废水，如焦化厂废水,氮肥废水以及农田排查；再次就是缺氧条件下硝酸盐在反硝化菌作用下还原为氨。地表水由于受到污染程度不同,氨氮得含量差异较大。饮用水氨氮得含量，除直接受原水影响外,也与氯胺消毒有关。对人体健康得影响氨只有在摂入量超过人体解毒能力时才对健康人体有毒性.氨本身不就是一种致癌物质，但氨在水处理过程（特别就是滤池过滤）与管道中,经亚硝化菌作用，生成亚硝酸盐。亚硝酸盐进入体内与仲胺结合,生成致癌物二甲基硝胺。因而氨在间接上对人体健康带来一定得危害.测定意义水中氨氮太多时表示水源不久前受过污染，水中如果仅含NO—而无NH与ＮO-表示污染物中有机物质分解完了，在这种过程中，水中致病微生物也逐渐消除，所以测定各类氮素化合物，有利于探讨水体受有机污染得情况、了解水体得自净能力与对水质进行卫生评价.实验部分仪器及试剂具塞比色管（１0ml)Tu—1800紫外分光光度计；亚硝基铁氰化钠溶液(10ｇ/ｌ)氢氧化钠溶液（280g/ｌ)柠檬酸钠溶液(400g/l）含氯缓冲液水杨酸-柠檬酸盐溶液氨氮标准使用液。2、２实验原理在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水扬酸盐－次氯酸盐生成蓝色化合物，用柠檬酸纳作掩蔽剂,在6５5ｎm波长处比色定量。2、３实验方法与步骤测定氨氮得方法有纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法。本文选择得就是水杨酸盐分光光度法,灵敏度较高。试剂空白得制备:吸取0、4mｌ含氯缓冲液加到１０mｌ纯水中,混匀,静置半小时后加１、0ml水杨酸—柠檬酸盐溶液。吸取１0、0ｍl澄清水样或水样蒸馏液于1０ml具塞比色管中。标准系列得制备:分别吸取氨氮标准使用液０ml、0、0５ml、０、10ml、0、50ml、1、0０ｍｌ、1、50ｍl、2、0０ml与４、0０ml于8支1０ｍｌ具塞比色管中。加纯水至10ml刻度。向水样管及标准管中各加1、0ｍl水杨酸－柠檬酸盐溶液，立即加入0、４ml含氯缓冲液,充分混匀，静置90ｍｉn后测定。于655波长下,以纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。影响氨氮测定得因素及其解决方法水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单，但实验条件较为苛刻,准确度不易把握，任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。本人根据工作经验,对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度得因素与解决得办法进行了总结,与大家共同探讨。３、1试剂得配制、存放配制水杨酸－柠檬酸盐溶液时，水杨酸得溶解速度非常慢，若要加快溶解，严禁直接加热,最好采用水浴加热法;配制含氯缓冲液时,应保证该试剂1ｍl用纯水稀释到50ml、加入1g碘化钾及３滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸纳标准溶液［c(Nａso）＝0、0250mol／l］滴定生成得碘,应消耗５、6ml左右,如低于4、5mｌ应补加次氯酸纳溶液，否则对测定结果产生一定得影响。在实验中加入消耗硫代硫酸钠溶液低于4、5mｌ得次氯酸纳溶液测定与用符合要求得次氯酸纳溶液测定有一定得误差，结果见表1。表１：加入不同次氯酸纳溶液得测定结果比较表加入消耗硫代硫酸钠加入标准次溶液低于４、5ml得次氯氯酸纳溶液备注酸纳溶液得测定结果得测定结果序号样品吸光度（A)吸光度(A)1空白0、0１90、０1７2出厂水0、０220、0183水源水0、０5８0、05(本表数据为多次测定结果得平均值)3、2无氨水得制备本实验对蒸馏水得要求比较严格，普通得蒸馏水往往达不到实验要求.氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其她途径进入实验用水中，含量达到方法检测限,可导致实验空白值高，所以无氨水每次用后应注意密封保存。如用新鲜蒸馏水代替无氨水测氨氮，实验空白值与标准曲线与用无氨水时无显著差异，并具有