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氨氮测定的影响因素及解决办法 吴纯真(汕头市自来水总公司广东汕头515041) 摘要:水中氨氮的含量是饮用水水质的一个重要指标,同时,源水氨氮的含量对饮用水水处理也有一定的影响,本文综述如何提高氨氮测定的精密度和准确度,以便更好指导饮用水的生产,确保安全、优质供水。 关键词:源水 饮用水 氨氮 水扬酸盐分光光度法 影响因素 精密度 准确度 氨氮的特性 概述氨氮(NH3-N)以离子铵(NH4)和非离子态氨(NH3-)两种形式存在于水中。两者组成比取决于水的PH值和水温。非离子态氨所占的比例随着水温和PH值的升高而急剧增加。 感官性状水中氨氮是影响感官水质指标因素之一。氨氮的浓度与有机物的含量,溶解氧的大小有着相关性,标志着水污染的程度。世界卫生组织在《饮用水水质准则》编制说明中,指出氨在水中的嗅阀值约为1.5mg/l,铵离子在水中的味阀值为35mg/l。同时,氨氮是水质富营养化的重要因素。 来源水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物。含氮有机物经氨化菌分解生成氨,如氨基酸的分解;其次是来源于某些工业废水,如焦化厂废水,氮肥废水以及农田排查;再次是缺氧条件下硝酸盐在反硝化菌作用下还原为氨。地表水由于受到污染程度不同,氨氮的含量差异较大。饮用水氨氮的含量,除直接受原水影响外,也与氯胺消毒有关。 对人体健康的影响氨只有在摂入量超过人体解毒能力时才对健康人体有毒性。氨本身不是一种致癌物质,但氨在水处理过程(特别是滤池过滤)和管道中,经亚硝化菌作用,生成亚硝酸盐。亚硝酸盐进入体内与仲胺结合,生成致癌物二甲基硝胺。因而氨在间接上对人体健康带来一定的危害。 测定意义水中氨氮太多时表示水源不久前受过污染,水中如果仅含NO3-而无NH3与NO2-表示污染物中有机物质分解完了,在这种过程中,水中致病微生物也逐渐消除,所以测定各类氮素化合物,有利于探讨水体受有机污染的情况、了解水体的自净能力和对水质进行卫生评价。 实验部分 仪器及试剂 具塞比色管(10ml) Tu-1800紫外分光光度计; 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/l)氢氧化钠溶液(280g/l) 柠檬酸钠溶液(400g/l)含氯缓冲液水杨酸—柠檬酸盐溶液氨氮标准使用液。 2.2实验原理在亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性溶液中与水扬酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物,用柠檬酸纳作掩蔽剂,在655nm 波长处比色定量。 2.3实验方法与步骤测定氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法。本文选择的是水杨酸盐分光光度法,灵敏度较高。 试剂空白的制备:吸取0.4ml含氯缓冲液加到10ml纯水  中,混匀,静置半小时后加1.0ml水杨酸—柠檬酸盐溶液。 吸取10.0ml澄清水样或水样蒸馏液于10ml具塞比色管中。 标准系列的制备:分别吸取氨氮标准使用液0ml、 0.05ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml和4.00ml于8支10ml 具塞比色管中。加纯水至10ml刻度。 向水样管及标准管中各加1.0ml水杨酸-柠檬酸盐溶液,立即加入0.4ml含氯缓冲液,充分混匀,静置90min后测定。 于655波长下,以纯水为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。 影响氨氮测定的因素及其解决方法 水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件较为苛刻,准确度不易把握,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。本人根据工作经验,对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结,与大家共同探讨。 3.1试剂的配制、存放配制水杨酸-柠檬酸盐溶液时,水杨酸的溶解速度非常慢,若要加快溶解,严禁直接加热,最好采用水浴加热法;配制含氯缓冲液时,应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加入1g碘化钾及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂,用硫代硫酸纳标准溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘,应消耗5.6ml左右,如低于4.5ml应补加次氯酸纳溶液,否则对测定结果产生一定的影响。在实验中加入消耗硫代硫酸钠溶液低于4.5ml的 次氯酸纳溶液测定与用符合要求的次氯酸纳溶液测定有一定的误差,结果见表1。 表1:加入不同次氯酸纳溶液的测定结果比较表 加入消耗硫代硫酸钠加入标准次溶液低于4.5ml的次氯氯酸纳溶液备注酸纳溶液的测定结果的测定结果序号样品吸光度(A)吸光度(A)1空白0.0190.0172出厂水0.0220.0183水源水0.0580.05 (本表数据为多次测定结果的平均值) 3.2 无氨水的制备 本实验对蒸馏水的要求比较严格,普通的蒸馏水往往达不到实验要求。氨氮实验用水要求为无氨水,若空气中氨溶于水或有铵盐通过其他途径进入实验用水中,含量达到方