食品中水分的测定.ppt

水分的测定水分的测定（一）水分的存在状态1.自由水（游离水）：——是靠分子间力形成的吸附水。游离水主要存在植物细胞间隙，具有水的一切特性，也就是说100℃时水要沸腾，0℃以下要结冰，并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂，可以溶解糖、酸、无机盐等，可用简单的热力方法除掉。2、亲和水：——强极性基团单分子外的水分子层。存在于细胞壁或原生质中，是极性集团吸附着的水（形成水膜中的水分子）或是与极性分子以微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。3.结合水（束缚水）：——以氢键结合的水，结晶水。大部分和蛋白质、淀粉等亲水性胶体结合在一起。结合力比亲和水的结合力强。注意：束缚水不具有水的特性，所以要除掉这部分水是困难的。特点：①不易结冰（冰点为－40℃）②不能作为溶质的溶剂食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。固形物(%)=100%－水份（%）不同的食品水分含量相差较多。（二）水分的测定的意义水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。在一般情况下要控制水分低一点，防止微生物生长，但是并非水分越低越好。（三）测定方法分类1、直接法：－－利用水分本身的物理性质和化学性质测定的方法。如：干燥法、蒸馏法、卡尔－费休法；2、间接法:——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接法比间接法准确度高。（四）测定方法蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。卡尔•费休法适用于所有食品中微量水分的测定，如适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品中水分的测定。水分的测定二、重量法水分的测定2、适用范围（对食品而言）：3、试剂（1）6mol/L的盐酸：煮海砂用；（2）6mol/L的氢氧化钠：煮海砂用；（3）海砂和河砂：用于半固体、粘稠性液体、液体食品。制备：用水洗去泥土－用盐酸煮－水洗至中性－用氢氧化钠煮－用水洗至中性－烘干备用。加海砂的作用：①防样品表面结硬壳焦化，使内部水分易于蒸发。②增大蒸发面积。说明：无海砂，也可以用无水硫酸钠代替。4、样品的制备样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）存在。（1）固体样品：①水分含量在14％以下的样品磨碎混均过筛密闭保存。注意：为防止水分逸失，动作要快，要迅速。蛋糕？？②水分含量大于15％的样品先制成风干样（60℃左右干燥4h，水分降到12%～14%)粉碎密闭保存测定。（2）液态食品先低温浓缩（水浴上）－再高温干燥（在干燥箱里）－测定。原因：液态样品若直接高温加热，可因沸腾造成样品的损失。5、仪器用具分析天平、烘盒、蒸发皿、粉碎机、干燥器、电烘箱等。烘盒：铝质或玻璃的都可以。测定固体样品时用。蒸发皿：测定液体样品用。干燥器：干燥剂（硅胶，蓝绿色有效）（1）称样数量：样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在3～5克；含水分较高的样品控制在15～20克注意：称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先迅速盖好盖子，用纸条（或手套）取，放入干燥器内，准确密封，冷却后称重。水分的测定水分的测定水分的测定水分的测定水分的测定水分的测定8、操作条件的选择：（1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。水分的测定（3）干燥条件干燥温度：①一般是95～105℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。②对热稳定的谷物可用120～130℃干燥。③对于脂肪高的样品，后一次质量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算水分的测定水分的测定水分的测定水分的测定水分的测定水分的测定水分的测定复习复习水分的测定水分的测定（3）仪器：真空电烘箱（3）样品测定说明：3、蒸馏法3、蒸馏法（2）特点和适用范围（3）仪器水分蒸馏装置（4）试剂（5）操作方法（5）操作方法操作注意事项：a.要先接好冷水，且先打开冷凝水。b.试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。c.准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。d.加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。（6）计算：水分（%）=(V∕W)×100V——接收管内水的体积,mL;W——样品质量,g;4、卡尔·费休法（KarlFischer)⑴原理利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI此反应具有可逆性，当生成