基于GC和GC-MS技术检测山茶油掺伪.docx

基于GC和GC-MS技术检测山茶油掺伪陈沙陈春燕李晴贾佳朱作为张文中摘要：目的：为了更好地对市售山茶油的真伪进行检测，本研究建立了一种检测山茶油中掺入其他植物油的检测方法。方法：采用气相色谱法（GC）检测市售山茶油、菜籽油、花生油以及玉米油中的脂肪酸组成，并对4种植物油的脂肪酸组成进行气相色谱串联质谱法（GC-MS）成分分析比较。结果：GC可以很好地分离检测出上述几种植物油的脂肪酸组成，同时山茶油的主要脂肪酸为油酸、亚油酸、硬脂酸和棕榈酸，其油酸含量高达79.3%。试验检测用山茶油掺入其他3种植物油（玉米油、菜籽油和花生油），且按不同的比例制作的掺假油，根据特定的油酸的含量建立的回归方程的相关系数均大于0.99。该方法可检测的最低掺入量为5%。结论：该方法可用于山茶油中掺入其他植物油的检测，且方法准确度高，灵敏性好。关键词：山茶油;脂肪酸;气相色谱串联质谱法;掺伪油茶（CamelliaoleiferaAbel）属山茶科（Theaceae）山茶属（CamelliaL.）植物，油茶有很高的药用价值，油茶味苦，具有活血化瘀的功效，可以治疗肌肉损伤或者关节疼痛的病症。油茶的根具有清热解毒的作用，可以治疗上火引起的咽喉炎;除此之外，油茶可以起到快速止痒的作用;同时，油茶中含有茶多酚、咖啡碱等多种成分，可以增强人体免疫力。现代医学研究发现，油茶的功效和作用可以降低人体内的胆固醇，对心肌梗塞有抑制作用。其次茶多酚可以清除人体内过多的自由基，抑制和杀灭病原菌，油茶中的分子可以降低夏季易发生的肠炎，保护肠胃健康，油茶中有大量的微量元素，可以有效抑制癌细胞生长。其种子含油30%以上，可供食用及润发、调药，可制蜡烛和肥皂，也可作机油的代用品。油茶与油棕、油橄榄和椰子并称为世界四大木本食用油料植物[1-3]。研究表明，油茶皂素还有抑菌和抗氧化作用。山茶油中脂肪酸类的生理活性物质具有抑制脂肪类过度氧化、降低血糖血脂、抑制肥胖、预防关节炎等功能[4-8]。因而，加强对茶油脂肪酸组成及其营养保健功能研究，对开发我国食用保健油资源有着非常重要的意义。因山茶油的营养价值很高，且在市场上的售价也较高，为此市场上出现了不少掺入花生油、玉米油、菜籽油等低值食用油的掺假山茶油，李桂仙等[9]利用气相色谱分析法检测不同品种食用油中的脂肪酸组成来鉴别食用油的真伪，因此根据不同脂肪酸的差异来鉴别不同植物油的差异具有可行性，所以当一种植物油中加入其他植物油时，脂肪酸组成会发生明显的变化，利用气相色谱和气相色谱串联质谱法对植物油中的脂肪酸组成进行分析，再对照不同种类的脂肪酸组成成分表，可以清晰地检测出脂肪酸含量的变化。本文以市售山茶油、花生油、玉米油、菜籽油4种植物油为研究对象，分析了4种植物油的脂肪酸组成，并根据脂肪酸含量的变化对山茶油掺入其他植物油进行检测，方法准确度好，灵敏度高。本研究可为各级市场监管部门提供实践依据，为山茶油的真伪提供技术借鉴，有利于山茶油及其植物油市场的规范化。1材料与方法1.1材料与试剂山茶油1号，江西绿海油脂实业有限公司;玉米油2号、低芥酸菜籽油3号，江西益海嘉里金龙鱼有限公司;花生油4号，山东鲁花集团;甲醇、正己烷、乙酸甲酯均为进口分析纯;甲醇钠（分析纯，西陇科学股份有限公司）;NY针头式过滤器（WondaDiscⅡ，SHIMADZU-GL）。1.2仪器与设备7890B气相色谱仪（美国安捷伦公司）;气相色谱-质谱联用仪日本岛津公司Milli-Q超纯水处理系统（美国Millipore）;电子天平（QUINTIX213-1CN，赛多利斯科学仪器有限公司）;振荡器（MMV-1000W，上海爱朗仪器有限公司）;磁力搅拌器（RCTbasic，IKA）。1.3試验方法1.3.1样品制备玉米油、花生油、菜籽油分別以占混合油5%、10%、20%、40%的比例与山茶油进行混合，模拟掺假油进行试验。1.3.2甲酯化方法称取0.04g食用植物油，加入2mL正己烷，0.1mL2.7%甲醇钠-甲醇溶液，涡旋混合后，静置30min，加入0.05mL乙酸甲酯溶液，涡旋混合，静置10min后过膜上GC和GC-MS测定。1.3.3仪器分析条件（1）GC仪器条件。色谱柱：SP-100（100m×0.22mm×0.25?m）;载气：氮气，流速0.7mL/min;进样口温度：270℃;程序升温：初始柱温90℃，保持1min;以10℃/min升温至220℃，保持1min;再以5℃/min升温至280℃，保持2min。载气：高纯氦（纯度>99.999%）;流速：1.0mL/min;进样方式：不分流进样;进样量：1?L;检测器：FID;温度：280℃。（2）GC-MS仪器条件。色谱柱：SP-100（100m×0.22mm×0.25?m）;载气：氮气，流速0.7mL/min;进样口温度：260